Способ получения гранул из аэросила

(19) И 1) 151) С 01 В 33/18 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ И ачеств используемых я, включающии обработку его газа,орин Н,М. Хабер пламени горяа ю щ и й с я тем, что,ва наполнивысокой улучшения качес счет сохранения поверхности при продукта, обрабо осил, имеющий т С, а обработку ожиженном слое ОоС.кторско- ксперименститута фиПисаржевско химииИнститут снижении тке подвермпературу проводят-2 мин при ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Специальное конструтехнологическое бюро с этальным производством Инзической химии им. Л.В.го, Институт физическойим. Л.В. Писаржевского игаза АН УССР(54) (57 АЭРОСИЛА наполни аэросил о т л и с целью теля за удельно пыления гают аэ ниже 20 в псевд 1100-131 10827Изобретение относится к способамгранулирования высокоднсперсных неорганических порошков, в частностик способам получения непылящегодисперсного кремнезема, применяемого 5в качестве наполнителя композиций,Известен способ получения гранулдиоксида кремния, включа щий введение в дисперсию диоксида кремнияводного раствора поверхностно-активного вещества (триэтаноламиноваясоль додецилбензолсульфоновой кислоты, полиэтиленгликоль, диалкилдиметиламмония бромид), перемешиваниеполученной кашицы до образования 15гранул и последующую сушку гранулов неподвижном слое при 212 С в течение 16 ч.Указанные гранулы быстро и безпотерь на распыление вводятся в каучук, при перемешивании легко распадаются 11.К недостаткам данного способаследует отнести присутствие в гранулах 1-37. воды и связующего, наличие 25которого сужает сферу применимостинаполнителя и изменяет химическуюприроду его поверхности.Наиболее близким к предлагаемойпс технической сущности и достига- ЗОемому результату является способполучения гранул диоксида кремниявысокой чистоты, включающий гидролиз в пламени кислородной горелкигазообразного силана с образованиемчастиц двуокиси кремния с последующим спеканием горячих частиц в прочные гранулы в потоке горячего газатого же состава, но поступающегочерез дополнительное соплоНедостатком известного способа с,является то, что он непригоден дляполучения наполнителей, так как полученные частицы хотя и не пылят,легко сыпучи и не содержат связующего и влаги, имеют стекловиднуюструктуру и довольно большие разме.ры (0,5-4 мм). Стекловидные частицыне разрушаются при перемешивании,обладают низкой удельной поверхностьюгЦель изобретения - улучшение качества наполнителя за счет сохранения высокой удельной поверхности приснижении пыления продукта. 60 установки,Из бункера 1 исходный аэросил питателем 2 подается в рабочую камеру 3, где осуществляется его гранулирование в кипящем слое 4, через патрубок 5 в рабочую камеру подается смесь воздуха с горячим газом. Пройдя через газораспределительное устройство 6, горячий газ сгорает в объем, кипящего слоя, чем обеспечи-. вается необходимая температура процесса, Дымовые газы отводятся череЗ верхнюю часть 7 рабочей камеры, Гранулы аэросила из кипящего слоя самотеком поступают в выгрузочную трубу 8 и затем периодически или непрерывно транспортируются нижним питателем 9 в приемный бункер 10. Время пребывания продукта в псевдокипящем слое регулируется производительностью верхнего и нижнего питателей а также объемом кипящего слоя.УПолученные агрегаты полидисперсны, их диаметр колеблется в пределах О 5-5 мм, Размер частиц определяется просеиванием сквозь сита. При этом частицы по размерам распредеаляются следующим образом, /: диаметПоставленная цель достигается55тем, что согласно способу получениягранул из. аэросила, используемыхв качестве наполнителя, включающему обработку аэросила в пламени горящего газа, обработке подвергают аэроО сил с температурой ниже 200 С, а обработку проводят в нсевдоожиженном слое 1-2 мин при 1100-1300 С,0Агрегация частиц может проводиться сразу после пирогенного получения частиц 80, В этом случае частицы должны быть предварительно охлаждены до 200 С и ниже. Введение более горячего кремнезема в псевдокипящий слой приводит к оплавлению и упрочнению агрегатов.На чертеже приведена схема установки для агрегации частиц дисперсного кремнезема.При температуре менее 1100 С неа происходит агрегация частиц, а прио более высоких температурах (1300 С) образующиеся частицы обладают излишней прочностью, не разрушаются при введении в композицию и их удельная поверхность значительно ниже исходной. Изменение длительности пребывания частиц в псевдоожиженном слое ограничено этими факторами, а также снижением производительности Способ осуществляется следующимобразом.1082760 зром 5 мм 20-.25; диаметром 4,5-1 мм 50-60; диаметром 0,5 мм 20-25.Полученный продукт легко сыпуч, при транспортировке и пересыпании не пылит. При легком механическом воздействии (перемешивание мешалкой) распадается с восстановлением исходного вида аэросила.Прочность гранул определяют в .раммах точечной нагрузки на единич ную гранулу. Для этого гранулу помещают на дно цилиндра, стенки которого служат направляющими для нагрузки, и нагружают до разрушения гранулы. 15Такому же исследованию подвергают гранулы силикагеля, обладающие шарообразной формой, стекловидной структурой и размерами, соответствующими продукту, полученному по про тотипу. Для сравнения в качестве испытуемых подбирают частицы силикагеля, гранулометрический состав которых соответствует гранулометрическому составу частиц, полученных предлагаемым способом (0,5-5 мм)Проводят измерения удельной поверхности исходных и полученных частиц.Условия получения и характеристика получаемых гранул аэросила приведены в таблице. ТемпеКоличествопыли призагрузке,г/см Прочностьгранул нараздавливание, г 31,Р гранул,м /г8 Зд исход- ного ТемпеМаркааэросила Время обработки, мин Пример ратураобра"ботки,оС ратурааэросила,ОС продукта, мф/г 0,1 2 340 325 5,0-7,5 0,06 10,5-17,010,0-20,0 180 160 245 203 245 240 1,5 1200 А20+5 А200+5 А100+5 0,04 1300 Агрегации 1,5не произошло 1050 210-230 0,42 245 120 245 245 1330 20+5 20+5 АААгрегации 1;5не произошло 0,5 1300 0,03 АА2,5 20+5 1300 0,02 1,5 250+5 1200 1 А20+5 1100 1Как видно из таблицы, минимальная прочность (5,0-7,5 г) гранул образоОЭ ванных при 1100 С, обеспечивает снижение пыления в 10 раз (при более низких температурах - пример 4 - агрегации не происходит). Дальнейшее упрочнение структуры, вызванное повышением температуры обработки, ведет к дальнейшему, но не столь значительному снижению пыления. Ограничением прочности гранул до 20 г является резкое снижение удельной поверхности аэросила при получении более прочных гранул. Обработка аэросила при 1330 Со (пример 5) приводит к резкому снижению удельной поверхности кремнезема (на 507) и резкому увеличению прочности гранул - до 210-230 гТаким образом, применение предлагаемого способа улучшает качество гранулированного кремнезема за счет получения продукта с высокой удельной поверхностью. Кроме того, несмотря на значительно меньшую прочность гранул (5-20 г) продукт, полученный предлагаемым способом, практически не пылит. 245 140 175-190 180 60 180-1951082760 Маркеаэросипа Время обработки, мин Вд исходного продук Вьд гранул,мф /г+ Пыление определяют путем соотношения .веса осадка на фильтре воздуходувки,установленной на расстоянии 1 м от люка бункера в момент загрузки продукта,к объему прокачанного воздуха. Составитель В. Назаров Редактор Ю. Ковач Техред Л.Микеш Корректор А. ТяскоЗаказ 1664/21 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская йаб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3ав еТемпе- Темпе- Пример ратура ратурааэро- обрасила, ботки,ОСоС ЬПродолжение таблицы Прочностьгранул нараздавливание, г