Устройство для дисперсного анализа частиц методом микроскопии

(54) НОГ О СКОП ячей лель поло иссл- 25 Бюл. Рич, В.ВН.Грузд8. 8)ьский Аного офиной поАвторевюМИХМарейа Т, нег раг 11 сакоп ро 11 ще г йе апй ч 1 утпег Я репи сЬ 1 о 7,Ро р. 2 б И 9 ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(21) 347 5485/1 (22) 23,04,82 (4 б) 30,11.83, (72) А.Д.Гутко Э, П. Рыбкин и Б (53) 548. 137 (О (56) 1, Белопо ванне аппарату цесса суспензи винилхлорида техн. наук; М .(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСПЕРСИОНАНАЛИЗА ЧАСТИЦ МЕТОДОМ МККРОИИ, содержащее измерительнуюку, образованную двумя парално размещенными стеклами, и расженный между ними штуцер вводаедуемой среды, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабже- но установленным на верхнем стекле ячейки съемным магнитом и размещенными внутри ячейки покровным стек.лом и кольцом из магнитного материала, причем покровное стекло закреплено на нижнем основании кольца, а высота кольца превышает диаметр отверстия штуцера ввода исследуемой среды100 ) э 1 Ц Изобрет ецис Гио(: 3 Г. Я к 1 т и ХИМИТЕГКИГт ИГ(1 С,СВ 1 НИ 5 Н И ГСЭж(.бЫТЬ ИСПОЛЬЗОВаС ДТ:Я дна 1:3 с таС- ТИЦ : ЭМУЛЬСИЙ С 3 С 01(И ЗИЙ ), г Гтт, - чаемых под давлением, и 1 рмер . КОДС" СУСПЕН З ИОН 30 Й 1,:Э И 11(ГЭ 513 а(1 И тИНИЛХЛОрИЛа 13 Х)рЕНК ЕОЭТЭПХ-ОЛИ-. Г е р и ". а т о р а хНа Раиной Стад 351 ПРОЕЕС( а ПОЛИ - меризации в результате ГтеремешиВания в пэысу Гстви 3 поврхностноактивных веществ в системе ВХ-вода происходт Обэа:Зова".и(Гулсии, ДиспРРсной Цтс 1 зой кот 01 О(т ВлЯетс Я 1 Х сжижсн 3 ый гсз), .о мре увели - Е 3 ис ГОцВЕрстиЭ(тр; Зсвац 3 Г тО - лимерного сэОя на поверхности кап - ЛИ ИЗМЕЦ ЯЕЭТ( (1; ИЛЬт В:та и,ОтЕЙС ГВ;Я МЕЯДУ КТЗПТ 35 Г 51, т ге ГСЕГ: СТ ГЭГ 1 ЕСТГК;,( сэТЭС а 1 т 3 - ТЭС 3;тл Гагге 0 Г 0, НХ,1 ЭТестеа методика:змсрсция раз 1 тс 1 эов 1 с(псль:эмчльсии ( Б котоэой ВКат(ЕСТВСЭ МОДЕЛЬНОЙ жидОСТИ ИСПОЛЬ;3 УтяС ПсЕЭса(35 и ЭМУЛЬГИРОБс 1 ЦИС ПРОвс);ят и Г 10 ВТ(тецп 01 с;.:1".1 тату 1 эе а:3 НТС 11 Г ТЭОТ" и Т ОТ 13(.Эж);С 1 ИЕ К с 1 Э.3 У Э. Ь Ст 1Гт У Т ( Г3 Х О1 ( , 11 В З 13 . Я Э 1т Э1. СИП ХОЛОДНОЙ ВОДОЙ, ГОСЛС ЕГО ПОтУ -ТЭЕТЭТ Э,УТ;,; Гття Гзтгчс ттТ ТГЭ ."ТСТ О -1 ЭГ О к 1;. 5(51 Ог - ;1, ЕтрДГ;т Е аг 5(;,Т:у Я В(5,ГГСтГ ТТЭСИ( Гвт; Д ",с ГГПРОС" ИОНИ(Э (:т Ц;Эива т а(.ц те 3 отом тик сэ с от (идержа:цее тз (:."ритсльную яч йку пред.ст(313 Я 1(ТТуэ собо;: с:с;тз " .с) рс 3 зоГа ЕтЭ Д 3 МЯ с 1 э Э 31 ЛС. Ь (Э ГЭа ЗГГ;тг.иП 1 МИс Р К а(., 1. (: Р З:10;Ожс : ИЬ 3 Т 1(- ДУ еь 31 31" " ЕЗР . 11(с ис:ЭлдсГОЙСРЕДЕ.ТЕ;Ла ПТЭН .(1 т;, друв т( ТТЭЕ(Г С За 3 сэ э ом 1. тм с и 0 м ОТ 1 ь 153 Г сс;т31 Р Г т тт э(ОЛаЦЕВ 5" сЙКа СВ 5 З,1 иа ЧСЭЕЗ ВСЦ -ТИ.(11 ОДНИМ ШТУЦЕРОМ С НтжЕа. ТтЮреактора, а Другим "рез Вентильс атмг слерой,:3 моГ 1(3 тт (эт(сэра пробы1 ЭРПКДИОЕЕ ОТ Касст 03 СрсЕ 3(ЕТСя ВСП -ттяь св с.3 ы 3 ат(этц 11 Т яч (;ку ( д 1;сэс(тэР.,рОИ г ПЭИ .=;ТОЭ 1 53(т(ЙКа 3.ТОЛН 5 .тСЯЭМУЛЬСИЕЙ ИЭ 1 И СтСПРН;3 ИЕЙ, ПСЭт)Е Зак ры т и я В Р ц т ил е Й Г и Ом о 1 ь ю м ис р О тэ О и д.ЧЕРЕЗ СтЕКЛа ЯЧЕЙКИ ПООИЗВО:Ят (готогрдированс образца 323,Указанное устройсво из-за боль 13 ОГО ЗазОРд (ЕжДт С Г :ЛаИ с(ГЗЙКИи 3 озкОжност 1 перемеения частиц впроце се ананиза имеет невысс:уютот(ность с 3 на 51 изс которая ОбусловЛЕНа тЕМ Что ЗатРУДЕЕ:О (ТЭОТОЕ Рафирование движущихся частиц пообы,а переме:цение частиц приводит к ихСТОЛКНОВСНИЯМ С ПОСЛЕДуСЯТЕЙ КОаГуЛЯЦИЕЙ ИЛИ КоалЕСЦСЭНТИЕЙ, К;ТЭОМРГО, ВОЗМОЯЕО НапожЕНИЕ ста(.тиц ДРУГ ет т 13 в поР згтс:.т Т 5,; (,:гэ " .э;Те тгтт; И(5 цн дат(т,Гт ЭОЙ(. В - с Т 3 тат 1 Г 5 ГТГ Т(,Ы С Цс а НЕэРЕ,Е тмтер с;1; тгт;, тттгттг. - :,(,",тСИ(3 СЯ (3 1 ОД С 5 3 дна, ст -т- . ТОС,:( рой, ттО ПрИВ ЭДТТ К;НТг.:.Е:С:.5 В -НОГу ИСПарСцЮ 1 Х( 3 сЕЛИ(:. На о -ян цц.х Зас)13 ко;00 о 1 эст;гас"10 10 Па, в рс уть "а,; чего днаЛиз 3 ЭуРясс 51 1(. (рс" (г"тТЕТ - ,;.З . .аГхтЯСТГОЗТЕР ава, .1 ЭННЕ.1ТСК СО:ЭтО(=. С"ТЕКЭ 0 За:ЭСИ,(ЕНО Иа Н;ж,фЭ НСЕ СНОВа ИИ Т(о.тЬ 11 = ЭЬсота Кг:т т гЭ",;: в( 5: (РД, ЕГ ОИ СЭЫ- СГ, тй 1-т."Т 5;Г Т Е;3 ОЙ Гразбавэ:ения .3 5;ба , играет роль1(1 уЕРрс 13 В Гда 1 Г:.Э.:ЕД; Е;Ой С(ЭЕЕ;Ы В1, (- тзЬГг (э(тттецт 013 от; е Гты,3П "рГН ТсЗЫ Э ттты 1 П адИТОС-Е 1( Тс;Н 0 1 ГЗТРГЭИ С;ЬтОЙ Ят(в 6 З 1 СРОдцаКС -.,рЕД,та Га ЕтсЬ Й на(Отд60 более иЗос т м(згои 1 ески: 3 к а Рс Г ве разбсЗнисе 1 Я исп(льзуется 5 - 10 Ъ - нып рас гвор желати:а, .с гот раствор мояет бс.:ть исол;зона для всех си(",т е"н кот сг.х спло - 1 ОЙ Г,ЗЗОЙ я "егс - , в "дузе-. разбае ния Л .1 ре;1 стаяля - Ет СобОЙ ЦИЛИРисд К с(лб сс2, ИЗГОтонЛЕНуЮ ИЗ Ста.тИ, Длс; контроля количества рябь:, посгупающей из исспед емого объекта, НЕРХНЯЯ И 1 ЖЯЯ Р ЩКИ Н;ОЛР - пы из прочх стекол 3, (оторь е ГЕрМЕТИ НС, ПЛт ЕНЫ КрсКаМГ 4,Измерительная ячейка В образована цглипри еской обечайкой 5 и двумя параллельно размещенными стеклами б. Длс обеспечен;я герметичности стек:-., б срез г:рокладки 1 гОт 0 гр;а" ма:тсч КГ.к.".и 7:( обечайке 5 с помощью болтон или шпилек, Внутри я ейки расположено покров:Ое устройство, содеряащее ;(Ольцо из маги"Ого атериала 8, покоово= стекго 9, 1 охнем послев - нее за.репле:о а .,:.(Не основании кольца.11 собходг 1-г: условием нормальной работы устройс:ва явзяется исклюеИе оз:Ояости гопадания 1 сслеТус;"ОГ Сред 1 с срху горового стек с с.; 1-снс с -, Гс -О; .Овь.со с с 1,э 1 с 1,И г 2,ГОля "с: пр вышать диссметр Л г;цсра вэода среды в гзуеритл: с:ую я 1 Й:(у 13, что обеспе:г 1 сает псзсс (Рь нае О- неРст ия шту(.:ра при Опускании покровогорабочего голояеия, ПоКР 013 ОЕ уС - "РОЙСТНОСОДЕРс,1 ЕЕ ПО - КРОННОЕ СТРКГ 0 И КОЛЬЦО ИЗ МаГНИТНО . 0 МЗТСриаЛс (; Г 01 сО";ЬГ СЪЕНОГО1 В у;.РОЖ(нае( я нп.10 тну к верхему ст еку изеритель Ой ячейки,Величина зазора м.яду обечайкой 58 должна обеспечиватьшневой режим опускания кс:Ьца 8 приудалении маги:а 10, т,е. Иск.югатьпроникновение исследуе(ой средычереЗ данный зазОр .ри движении покровного устройства.ЦлЯ гоеДОтв-ашеИЯ Р 331 эУ 1 сениЯ исследуемо:0 сбразц:., а акяе Обеспечения дисперсии н ;,3 л рарбанлеия устройство снабжено ненти - .ем 11Для подключения к Объекту и отбора пробы устройство снабжено вентилем 12.гстройство работает следующим образом Через вентиль 12 устройство подключают к вентилю отбора проб, расположенному а ис.ледуе(ом объекте. Если на исследуемом объекте имеется вентиль, располояенньй ниже уров 10354 О4550 н я и оспеуемой дисперсии, тО устройство помещают ниже уровня исследуемой дсперсии, а протинодан -ение ь устройстве создают пу:ем сседиения его через вентиль 11с газовой азой исследуемого Объекта,В э Том сУссе в У.стРойстве созлае".ся- ,нлеие рагное данлению в исслед,змзм огьекте, а исследуемаядисперсия поступает в устройствосамотеком гри открывании вентиля 12и вентиля отбора проб на исследуемом объекте.Если на исследуемом объекте отсут.стнует вентиль, расположенный нижеуровня исследуемой дисперсии, то подачу пробы н устройство осуществляют через сион, помещенный в исследуемую дисперс ю. Для поступлениядисперсии н устройство через вентиль11 соз ается давл; ние меньше рабочего давления. Вследстьие разницыдавлений в устройстве и в исследуемом объекте дисперсия через сифонбудег поступать н узел разбавления,Для,создания гротиводанлснияв устройстве используют инертныегазы 1 гелий азот), подаваемые изотдельных баллонов через редукторык венти.нв 11, глич;на разностидавлений определяется экспериментально и зависит от положения устПОЙСТВса,Количество отобранной пробыконтролируется визуально и определяется экспериметально однакоуровень Отобранной пробы совместнос заранее залитым раствором желатина не доляен бь;ть выше расположенияпереливой трубы 1,Послс отбора пробы все вентилизак ьвают и ,.с:ройстно отсоединяю: от "следуемого объекта.1:еремешизаие отобранной пробыв узле А мОжнО пООвОТить встояхиф.ван .ем устройства или, и случаенеобходимости, в узле Р, можно устаонить магнит:ую мешалку,После перемешивания исследуемую дисперсию переливают н измерите;ьн, ю ясейку В,1;окроВНОе Устройство после удаления внешнего магнита 10 начинает Опускаться. Опускание устройстваПРЕКРс;ЩаЕТСЯ ПРИ ПЕРЕКРЬТИИ КОЛЬ -цом 8 отверстия переливной трубы 1,и между покровным 9 и нижним б стеклаобразуется слой дисперсиикОгределенной толщины Ь, Для исключения деФормации час гиц дисперсной среды толщина ( образующегосяслоя должна быть не менее диаметрачастиц максимального размера в исследуемом образце. Верхний пределтоп;лНы получаемого слоя определяется экспериментально и обычнонс должен превышать двух-трех ди1057874 Составитель Г,Кармановадактор Н,Безродная ТехредС,Хегеза Корректор.75,ильи 45 тираж ВНИИПИ Государствпо делам изобр 13035, Москва, 7.1-3 ПОдписнГССРийд. 4/5 Заказ 9575 нного комитет тений и открыРаушская на-Филиал ППП "Патент", г, ужгород, уя. Проектная, 4 аметров частиц максимального размера в исследуемом образце,В Предлагаемом варианте устройства толщина образующегося слоярегулируется высотой Й кольцевого паза магнитного кольца 8,что потребует изготовления рядаколец 8 с различной высотойОднако, возможно изготовление магнитного кольца 8 без кольцевогопаза, а регулирование толщины 8образующегося слоя осуществляетсяглубиной Ь обечайки 5.После застудневания желатина,ограничивающего подвижность частиц дисперсиир устройство ПОмещают под микроскоп и проводят анализ. Таким сбразом предлагаемое устройство псзволяет осуществить качественный и количественный контроль за изменением размера и структуры частиц, находящихся под давлением например, в условиях полимеризационного процесса,Получа; данные о точном значении размера частиц, можно изменять условия технологического процесса с целью регулирования требуемых характеристик конечного продукта. Дискретность анализа не является недостатком, так как техноло гические процессы (например, полимеризации) продолжаются достаточно длительное время,