Способ определения смачиваемости угля

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ЯОРЕСПУБЛИК (19) б 24 10 ОРСКОМУ СВ ЛЬСТ К=аьб+Ь оты смачиводнымиагентов.М., Госс. 117 где а и Ь посотБ- отнцияровпо тоянные, зависприроды угляосительная копарамагнитныхв пробе,и. 1, о т л ив качествеый раствород воздуха. щие ентрацент-. ДЕЛЕНИЯ СМАЧий отбор ил и ч а юелью уменьшепробу помеща 2. Способ щнйся тем та используют диамина или к ч а юреаген"что одн лор клен ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕЧИЙ И ОТНРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБР(71) Восточный научно-исследователький институт по безопасности работв горной промышленности(56) 1. Шеин З,Г., федоров Г.Г. Метод контроля концентрации различныхсмачивателей. Сборник работ по силнкозу, Свердловск, 1956, вып. 1,с. 50-60.2. Солнцркин В.И. Теплваемости ископаемых углейрастворами флотационных реСб. Научные сообщения,гортехиздат, 1960, вып. 6,128 (прототип),,спектр электронного парамагнитногорезонанса (ЭПР) пробы, затем пробу,находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метанв пробе и связывающим парамагнитныецентры, и вновь записывают спектрЭПР пробы, по записанным спектрамЭПР измеряют относительную концентрацию поверхностных парамагнитныхцентров в пробе, а показатель смачи"ваемости угляопределяют по ФормулеИэобретение относится н исследова"нию физических свойств угля и можетбыть использовано для улучшения санитарно-гигиенических условий труда вугольной промышленности,Иэвестен способ определения смачиваемости угля, заключающийся в том,что навеска угольного порошка, просеянного через сито, ссыпается кучкой на поверхность раствора смачивателя во избежание образования пленки иэ высокодисперсных частиц. Показатель смачиваемости определяется повремени, потребном для полного смачивания взятой навески угля, Отсчетвремени начинается с момента ссыпания угольной пыли на поверхностьраствора смачивателя и кончаетсятогда, когда угольная навеска пол:ностью погружается в раствор (1).Данному способу присущи трудностьвоспроизведения постоянных условийэксперимента, так как оказывает влияние окисленность, влажность, зольность пробы угля, а также недостаточная точность определения времени, 25необходимого для полного смачиваниявзятой навески угля,Наиболее близким к изобретениюявляется способ определения смачиваемости угля, включающий отбор и рассев пробы угля, основанный иа определении показателя смачиваемости угля по теплоте его смачивания, Приэтом определение теплоты смачиванияпроизводится путем регистрации изме"нения температуры смеси угля и раст"вора смачивателя после их смешиванияи последующего определения количест"ва тепла, необходимого для повышениятемпературы смеси на зарегистрирован.нуювеличину путем подвода тепла в 40смесь извне (2.Недостатками способа являютсясложность определения смачиваемостиокисленного угля с сохранением егопластовых свойств) трудность воспро 45изведения постоянных условий эксперимента, так как оказывает влияниевлажность, зольность, окисленностьпробы угля большие затраты временина его осуществление, 50Цель изобретения - уменьшение времени измерения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определениясмачиваемости угля, включающему отбор и рассев пробы угля, пробу помещают в среду метана и регистрируютспектр электронного парамагнитногорезонанса (ЭПР) пробы, затем пробу,находящуюся в среде метана, обрабатывают реагентом, замещающим метанв пробе, и связывающим парамагнитныецентры и вновь записывают спектрЭПР пробы, по записанным спектрамЭПР измеряют относительную концент" 65 рацию поверхностных ларамагнитных центров в пробе, а показатель смачи" наемости угляопределяют по фор- муле дд 5 Ь,где О и Ь - постоянные, зависящиеот природы угля;дЯ - относительная концентрация поверхностных парамагнитных центров впробе.Кроме того, в качества реагентаиспользуют водный раствор этилендиамина или кислород воздуха.На фиг, 1 показана кривая изменения амплитуды ЭПР проб угля в атмос"фере метана (кривая 1) и реагента(кривая 2); на фиг. 2 - кривая изменения амплитуды спектра ЭПР пробыугля последовательно в атмосфере метана и воздуха со временем,Способ определения смачиваемостиугля включает отбор и подготовку образцов угля, запись изменения ампли"туды спектра ЭПР пробы угля при замещении в нем метана реагентом илиметана воздухом, измерение относительной концентрации поверхностныхпарамагнитных центров в пробе угляпо спектрам ЭПР и расчет показателясмачиваемостиугля,Отбор пробы в виде штыба проиэво.дится с помощью герметиэированныхпробоотборников. Проба общим весом50-.100 г для предотвращения неконтролируемого окисления помещается вконтейнеры, заполненные метаном, Влаборатории уголь извлекается иэ кон.тейнера и подвергается рассеву наситах, Навеска угля 5-20 мг с размером зерна менее 0,2 мм помещается встеклянную ампулу для радиоспектрометрических изделий,Отбор пробы, рассев и отпайку ампул с углем производят при условиинахождения угля в метане (без контакта с воздухом).Ампула устанавливается в резонансрадиоспектрометра ЭПР для записиспектра. Для регистрации спектров ЭПРуглей используются серийно выпускаемые спектромвтры ЭПР, работающие всантиметровом диапазоне длин волн( Я =3,2 см). Сигнал ЭПР углей наблю"дается при значении напряженностимагнитного поля порядка 3340 Э,В ампулу под уголь вводится капилляр, через который со скоростью10 см/мин подается метан.Затем ампула с углем .и капилляромпомещается в резонатор радиоспектрометра ч записывается спектр ЭПР угляв метане (кривая 1, фиг.1). Затемв атмосфере метана для каменных углей проба обрабатывается реагентом "этиленднамином ЭДЛ , вэаимодействукщим1054751 ганс рэди аб =0,55,сА 200 107 0 4200 Оф 48 ф ц=11,8 е 0,46-1,1 ф 4,3 с поверхностньъ 1 парамагнитнымн центрами, через капилляр в ампулу г сдается 70 Ъ-ный водный раствор ЭДА в количестве,равном объему пробы, Затемампула выдерживаетсяв течение времени,необходимого для замещения метана 5в пробе угля,и вновь производится запись спектра ЭПР угля(кривая 2,фиг,1),По записанным спектрам ЭПР измеряютотносительную кОнцентрацию парамагнитных центров Ь Б, используя выражение) ИСХ ЭД,И И ьИ) =исх исхгде Б- исходное значение площади спектра ЭПР неокисленного угля в атмосфере метана;Б - значение площади спектразАИЭПР неокисленного угля, . 20обработанного реагентом,взаимодействующим спарамагнитными центрами.Для антрацита в качестве реагента используют воздух. Проба углеймарки фА после отключения метанаобрабатывается воздухом со скоростью10 смб/мин при непрерывной регистрации изменения амплитуды спектра. Пос"ле 30 с замещения метана воздухом-запись изменения амплитулы спектраЭПР (фиг, 3) прекращается. Обработкаантрацита воздухом связана с характером его парамагнитных центров, которыми являются электроны полисопряженных систем, не реагирующие на ЭДА.На основании графических данных,полученных на ленте самописца, определяют величину изменения амплитудыспектра ЭПР антрацита в среде метанаи замещения его в пробе антрацитавоздухом, а величину относительнойконцентрации поверхностных парамаг-,нитных центров пробы Ь Б получаютиз выраженияАиск Ас ИМ 45аБ= - - -А иск Аисгде Ь А - изменение амплитуды спектра ЭПР пробы антрацита призамещении в ней метана воздухом, ммА - амплитуда спектра ЭПР пробы антрацита в среде мета"на, мм.На основании полученных значенийопределяется пскаэатель смачивавмости угля из выраженияС=а И 5 Ъ,где с 1 - показатель смачиваемостиугля 60а, Ь - постоянные величины, зависящие от породы углей.Для исследуемых образов а=11,8; Ь=-1,1; И Б - относительная концентрация парамагнитных центров. 65 Значения а н Ь - постоянные, -олученные эмпирическим путем из сравнения величины показателя смачивае-,мости д , рассчитанного по результатам определения показателя смачиваемости по теплоте смачивания и методом ЭПР, Для Кузнецких углей а 11,8,Ь=-1,1,П р и м е р 1Проба угля марки Двесом 50 г в атмосФере метана загружается во Фракционную установку, гдеотсеиваются частицы угля размером менее 200 мкм. 20 мг отсеянного угляпомещают в стеклянную ампулу диаметром 4 мм, предварительно заполненнуюметаном, после чего ампула с углемзапаивается и помещается в резонаторрадиоспектрометра и записываетсяспектр ЭПР неокисленного угля в метане. Затем уголь обрабатывается реагентом - водным раствором ЭДА и записывается спектр ЭПР угля после замещения метана реагентом. Сравнениемполученных спектров ЭПР получают дляотносительной концентрации поверхностных парамагнитных центров Ь Б отсюда значение показателя смачиваемостис а ЙБ+Ь 1 1, 8О, 5 5-1, 1 5, 39 П р и м е р 2. Для пробы угля марки А И 8 определяется при замещении метана в угле воздухом. Для этого ампула с углем вскрывается в атмос" фере метана, в нее вводится капилляр, через который в ампулу подается со скоростью 10 смф/мин метан, Спектрометр настраивается на непрерывную за. пись амплитуды спектра ЭПР пробы уг- ля, записывается амдлитуда спектра угля в атмосфере метана, затем метан отключается и в ампулу подается воздух. После 30 с продувки угля воздухом запись изменения амплитуды спектра ЭПР прекращается. На основании полученного спектра ЭПР определяют относительную концентрацию парамагнитных центров в пробе, равную1 а следовательно, определяют и значение параметра Данный способ определения докаэа" теля .смачиваемости уменьшает время измерения в 2-3 раза за счет исключения затрат времени на вакуумирование при эапаивании ампул и регистрации тепловыделения, происходящего при смачивании угля.1054751 АХ Составитель В.МайоршинРедактор Л.Алексеенко Техред М,Гергель Корректор В.Бутяга Заказ 909 ПодписноР д. 4/ цлиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4 50НИИПИпо д13035 Тираж 873осударственного комитета Сам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб