Способ получения сульфатного мыла из черных щелоков

.Вф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗ(71) Уральский орКрасного Знамениинститут им. Лени(53) 665,1,036 (ОС 56) 1АвторскоеР 840097, кл, С 12. Патент СШАкл. 35-1, 1975,дена Трудов лесотехнич нского комс 88.8) ;свидетельс 1 О 15/бб, М 3808704,(54) (57)НОГО МЫЛА ИЗ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ путемсмешивания черных щелоков с коагулирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращениявремени отстаивания, в качествекоагулирующей добавки используютлегкую фракцию, полученную при ректификаиии таллового масла и кипящуюпри 160-200 С и давлении 4-5 ммрт.ст., в количестве 0,02-0,5 Ъ отобъема черного щелока, 105111520 55 60 Изобретение относится к способам получения сульфатного мыла и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при переработке черных щелоков на канифоль и моющие средства.Известен способ получения сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивания черных щелоков с флокулируюшей добавкой с последующим отстаиванием смеси при повышенной температуре, причем в качестве Флокулирующей добавки используют. аминосодержацую водную суспензия активного ила систем биологической очистки 1) .Недостатками указанного способа являются использование в качестве Флокулирующей добавки дорогостоящей аминосодержащей водной суспензли, необходимость ее предварительного приготовления, а также недостаточно полное выделение сульфат- ного мыла, равное 80-85,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сульфатного мыла из черных щелоков путем смешивания черных щелоков с водонерастворимой орга. нической коагулирующеи добавкой 30 с последующим отстаиванием смеси при повышенной температуре 7682 ОС) Я .В качестве коагулирующей добавки в известном способе используют дорогостоящие и дефицитные смеси в виде эфира полиэтиленгликоля, жир-: ных кислот, нефтяной сульфокислоты, спиртов и нейтральных продуктов, полученных в процессе этерификации этоксилированного .спиртового саха ра ненасыщенными жирными кислотами, Кроме того, предварительно необходимо готовить коагулирующую добавку путем тщательного перемешивания составляющих компонентов с последующим их нагреванием до 46-65,5 С,опри которой происходит полное растворение составных частей, затеммедленным охлаждением поЛученнойсмеси до 37,7 С с добавлением в нее 50других составных частей, способствующих растворению. достигаетсявыход сульфатного мыла в количестве равном 82,9-89,8,Цель изобретения - сокращениевремени отстаивания. Поставленная цель достигается согласно способу получения сульфатного мыла из черных щелоков путемсмешивания черных щелоков с коагу-лирующей добавкой с последующим отстаиванием смеси, в качестве коагулирующей дЬбавки используют легкую фракцию; полученную при ректификации таллового масла и кипящую при т, 160-200 ПС и давлении 4-5 ммрт,ст в количестве 0,02-0,5 отобщего объема черного щелока,Использование в качестве коагулирующей добавки легкой Фракции,получЕнной при ректификации таллового масла, содержащей 65-85 жирных кислот, способствует образованию коллоидных частиц в черномщелоке в результате первсьпценияраствора черного щелока жирными кислотами, дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперстности осуществляется в результатеадсорбции их жирными кислотами вовнешней сфере частиц,В способе-прототипе, основанномна применении коагулирующей добавки, содержащей дистиллятные маслаиз нефтей парафинового или смешанного основания, процесс образованияколлоидных частиц протекает, в основном, по механизму, в котором компоненты дистиллятного масла играютроль затравочных центров и сорбируют сульфатное мыло из черных щелоков,дальнейшее укрупнение частиц коллоидной степени дисперсности осуществляется вследствие солюбизациикомпонентов дистиллятного масла вовнутреннее ядро образовавшихся частиц,Кроме того, содержащиеся в коагулирующей добавке, используемой визвестном способе, нефтяные сульфокислоты, имеющие полярную группу50 обладают большим сродством кполярному растворителю (черному щелоку) по сравнению с жирными кислотами, имеющими группу СОО . В связи с этим эмульсия черного щелока,частицы которой (затравочные центры) стабилизированы молекулами нефтяных сульфокислот, будут расслаиваться медленнее, чем эмульсия черного щелока, частицы которой стабилизированы менее растворимыми жирными кислотами, содержащимися в коагулирующей добавке, используемой впредлагаемом способе,1В табл. 1 приведена зависимостьсостава легкой фракции, полученной при ректификации таллового маС-ла, от давления итемпературы,при отборе легкой фракции при температуре кипения ниже 160 С и давлении 4 мм рт.ст происходит неполное выделение нейтральных веществ из таллового масла, т.е, загрязняется товарная продукция - канифоль. Отбор легкой фракции при температуре кипения выше 200 С и давлении выше 5 мм рт.ст, связан . с переходом в отход товарной продукции, т,е, канифоль начинает испаряться,1051115 П р и м е р , Цля получениясульфатного мыла из черных щелоковв пять стеклянных делительных воронок, емкостью 200 мм, наливают98 мм черного щелока плотностью1,2 г/смэ при 15 С, добавляют коагу.лирующую добавку - продукт ректификации таллового масла в виде легкой фракции (являющейся отходомсульфатного производства полученияцеллюлозы) различных составов, в . 10зависимости от давления и температуры, в количестве 2 мм водного раствора 5-10-ной концентрации, чтосоответствует 0,01; 0,02, 0,2 р 0,5;0,6 от общего объема черного щелока. Затем смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин и отстаиваютв термостатическом шкафу при 70,75, 80 и 85 ОС в течение 4 ч,После этого определяют содержа Оние сульфатного мыла экспреснымметодом (бромид-.броматньвл). 25 Таблица 1 Соотношение компонентов при давлении, мм рт.ст. Г Ттемпературе, С 160 80 65 70 . 85 10 17 28 13 18 10 Смоляные кислоты Таблица 2 Предлагаемый способ23 Показатели Прототип Черный целок, мм 98 98 98 98 98 1 ю 2 1 у 2 1,2 1,2 1,21 ф 2 76-82 75 80 85 70 85 Результаты определения выходасульфатного мыла по предлагаемомуспособу в сравнении с прототипомприведены в табл, 2. Компоненты легкой фракции жирные кислотыНейтральные вещества Плотность черного щелокапри температуре 15 ОС,г/см Температура отстаиваниячерного щелока, о С Как видно из табл. 2 коагулирую. щая добавка, введенная в черный щелок в количестве 0,02-0,5 от общего объема черного щелока, позволяет получить сульфатное мыло, выход которого увеличивается на 30,6-35,5 (пример 2-4), причем при уменьшении количества коагулирующей добавки ниже 0,02 (пример 1) выход сульфатного мыла значительно снижается, так как этого количества .недостаточно для образования флокул (частиц) мыла в растворе (выход сульфатного мыла увеличивается незначительно - на 10,5), а при увеличении количества коагулирующей добавки выше 0,5 от общего объема черного щелока (пример 5) идет процесс пептизации, т.е, растворения полученного мыла с поверхности раствора (выход сульфатного мыла в данном случае также увеличивается незначительно - на 12).Кроме того, в известной способе процесс отстаивания проходит за 7 ч, а в предлагаемом - сокращается до 4 часов, т.е. уменьшается в 1,7 раза. 170 180 200 1 45,По к аз ат ели 2 3 4 5 57,5 575 . 57,5 57,5 57,5 57,5 Коагулирующие добавки, %: жирные кислоты 10 нефтяная сульфокислота 25 65 г 65 80 10 28 18 10 Количество коагулирующейдобавки от общего объемачерного щелока, Ъ 0 02 0 5 0 2 0,6 0,01 0,1 Увеличение выхода сульфатното мыла с применениемкоагулирующей добавки 30,6 34 35,5 12 25,432,3 10,5 88,1 91,5 93 69,5 Итого выход сульфатногомыла, % 68 82-89, 8 Составитель Н. АфанасьеваРедактор С, Юско Техред Т.маточка Корректор В, Бутп а ЮЪВыход сульфатиого мылаыз черных щелоков (безкоагулирующей добавки),(продукты этерификации этоксилированногоспиртового сахара ненасыщенными жирнымикислотами) жирные кислотынейтральные веществасмоляные кислоты Заказ 8604/27 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, москва, ж, Раушская наб д, 4/5