Способ получения сорбента

. РЕСПУВЛ ГОСУДАРСТВЕНП 0 ДЕЛ 4 ОМИИТ. СССРнюпнЕ и щЕЫПЮ ОБРЕ ИГ 21) 3396550/23. 26 ли с последующим у(71) Ордена. трудового .красного знаке ниже точки замерзни.институт Физической химии АН СССР с. последующей виде(56) 1. Киселев:А,В., КовалеваН.В., дут сублимацией.Крюкова. О.ГХопнна В.В.-"Коллоидныйжурнал" 1970 9 4:т, 32, .с, 5272Способ пои12, Сайоаап В;.р., Ьануе п,р . щ и й с я тем, чтоАпа 1, СЬещ., 1970, У:, 4 З., М 7 р 941 . дут до темпеРатУРц нф фф фточки замерзания рас(54)(57)1.СПОСОБ ПОДУЧЕНИЯ СОРВЕН- держнвают при этих уТА, .включающий процитку пористого ма- . сублимацию .ведут притериала раствором неорганической со- . ффС ниже точки зам отлич.аю-. охлаждение веа 50-Фбфс киже твора соли, ацсловнях 1-2 ч, а, температурах на . ерзанияраствора.ОПИСАНИЕ.удалением раствориющмйся тем, ьеаенин адсорбционнойта,:после пропиткй е до температур ания раствора солиржкой при этой тем-: ие растворителя ве-,Изобретение относится к технологии приготовления твердых сорбентов,в частности осушителей - сорбентовдля осушки, газов, поглотителей -сорбентов дпя поглощения вредных га зов, а также сорбентов для хроматограФического анализа газообразныхсмесей, и может быть использовано вхимической и нефтехимической,промышленности.известен способ получения сорбен О. та путем осаждения органических веществ на поверхность непористого носителя, например графитироваиной сажи, с помощью растворения определенного количества вещества, иеобходийого для покрытия поверхности 2-5 молекулярными слоями,. обработкой сажи.ем Г 13 20Однако этот способ удобен длянанесения органических веществ лишь.на непористую поверхность.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ получения сорбеита путем осаждения солйна носителе, в частности силикагелеили алюмогеле, включающий заполнениепор. носителя раствором неорганической соли с последующим удалением растворителя испарением с подогревомпри непрерывном помешивании 2.Недостатком известного способаявляется относительно ниэкая эффек-тивность.получаемотю сорбента приэксплуатации .вследствие того, что впроцессе его приготовления, в результате постепенного испарения растворителя происходит выпадение. соли ввиде крупных кристаллов на внешней 40поверхности частиц, а не в порах носителя.,Целью изобретения является повышение адсорбционной способности сор бента. 45Поставленная цель.:достигаетсятем, что согласно способу получениясорбента, включающему пропитку порис. того материала раствором неорганической соли с последующим удалениемрастворителя, после пропитки проводят охлаждение до температур нижетбчки замерзания раствора соли с последующей выдержкой при этой температуре, а удалениерастворителя ведут 5сублимацией.Охлаждение. ведут .до теМпературы на5 0-70 О С ниже точки замерзания раствора соли; выдерживают при этих условиях 1-2 ч, а сублимацию ведут при температурах на 5-10 фС ниже точки за Омерз ания раствора..Получениесорбента проводят следующим образом.Высушенный пористый материал заливавт раствором соли таким образом, 65чтобы он был полностью покрыт раствором, и производят длительное встряхнванне его с раствором соля для проникновения раствора соли во все его поры. После этого пористый материалотделяют от избытка раствора.и быстро промывают на вакуумном фильтре нвбольшими порциями дистиллированной воды для того, чтобы удалить раствор с внешней поверхности частиц и при этом не затронуть раствор, находящийся внутри пор.Затем пористый материал с раствором соли внутри пор переносят в терйостат с сухим льдом или жидким азотом или с охладительной смесью промежуточной температуры, благодаря чему создается резкий перепад температуры на 50-70 С ниже температуры замерзаония раствора, Создани.е перепада температуры не менее чем на 50 С необходимо:для быстрого замерзания раствора в порах. Опытным путем установлено, что создание меньшего температурного перепада приводит к медленному замерзанию раствора и диффузии соли на поверхность частиц, что уменьшает количество соли в порах силикагеля и ухудшает качество получаемого образца, Создание температурного перепада более 70 ОС нецелесообразно, таккак это ведет лишь к избыточным экОкомическим затратам.Опытным путем также установлено,что необходима выдержка образца приполученной температуре не менее 1-2:чдля обеспечения пОлного замерзанияраствора и выпадения мелкодисперснойсоли и льда в порах адсорбента.Затем температурУ образца поднимают до температуры на 5-10 фС нижетемпературы плавления раствора и приэтой температуре производят удалениерастворителя. Повышение температуры,по крайней мере до температуры на .0 С ниже температуры плавления раствора ускоряет удаление паров растворителя. из пор. Повышение же температуры до температуры лишЬ на 4 оС нижетемпературы плавления раствора, какустановлено экспериментально, .иногдаприводит к локальному перегреву ичастичному расплавлении раствора, врезультате чего ухудшается качествоконечного продукта,Заключительную операцию способа -удаление растворителя производят,например, вакуумированием при 2-5 хх 10-2 па или продувкой образца сухимвоздухом, охлажденным до температурыудаления растворителя для полногоудаления льда из пор адсорбента.,П р и м е р 1, Для приготовленияадсорбента для осушки в качестве носителя используют силикагель маркиКСС с диаметром пор 4 нм и вЕличинойудельной поверхности 500 м 2/г. В ка-честве осаждаемой соли используют1018708 температурой 13 фС, те. на 5 вС нижетемпературы плавления раствора, присоединяют к вакуумной установке и;откачивают до давления 2.,10Па 25 ч.Химический анализ полученного образца сорбента покаэцвает, что в порах пористого стекла содержится7,5 вес,В соли хлористого калия, тогда как образец, Полученный по извест. ному способу, содержит в порах лищь 10 0,3 соли.Данные об адсОрбциОнной способности полученного образца приведены втаблице. Способ приготов- Давление Адсорбция паровленияпаров, воды, воды, ммоль/г,гПа даорбент Соль иликагель КССИа 2 5 ОСиликагель Из вестный а БО,ФРредл а гав нликагель КСКСиликагель 2 йа Бо,Известный 10,2Ма 80,КС 1 КСК 22 редлагаемый,Пористое секло звестный 5 7 Порист стекло редлагаеьый КС раж 537 Подписиев Заказ 3587/7 Т йв М ВНИИ иал ППП фПатентф, г.у ород,ул,Проектная с порами диаметром 7 нм. В качествеосажденной соли используют хлорнстыйкалий. Готовят 18-ный раствор солив воде. Пористое стекло в количестве5,1 г высушивают в печи при 200 С ипосле охлаждения в сухой атмосфередо комнатной теипературы заливаютизбытком раствора соли. Далее в течение 14 ч проводят встряхивание пористого стекла с раствором соли, послечего на Фильтре пористое стекло отделяют от избытка раствора и затемна вакуумном Фильтре быстро промывакд двумя порциями дистиллированнойводы по 20 мл. Затеи пористое стеклос раствором соли в порах переносят 15В аипулу и быстро охлаждают в терьюстате с сухим льдом до 78 фС, т.е, на70 ОС ниже температуры замерзанияраствора и выдерживают при этой температуре 2 ч, Затем ампулу с порно Отим стеклом переносят в термостат с Как видно иэ таблицы предлагаеьий способ позволяет получать сорбвнты с фОДля сопоставления в таблице приведены данные об адсорбционной способности сорбентов, полученных как по предлагаемому так и по известному способам.Адсорбционоые свойства сорбентов приведены в таблице. ущественно повышенной адсорбционнойпособностью,