Проточный калориметр
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 01 К 17/08 КОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙУДАРСТВЕННЫ ДЕЛАМ ИЗОБ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ Я ИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСК(46) 23.04.83, Бюл, М 15172) Д.А.Тайц, Ю.И.Яновский, Влубев и В.Г.Карпов71) Государственное спецконструкторское бюро теплкого приборостроения53 ) 536.532088.8)Ь 6) 1. Проспект фирмы ЬКВ, ШвециСтокгольм, 1977, с. 82-83,2, Авторское свидетельство ССС9 851229, кл. С 01 Б 25/48, 19783, Авторское свидетельство СССР 723401, кл. С; 01 К 17/08, 1978прототип ). 801013773 А(54) 157) ПРОТОЧНЫЙ КАЛОРИМЕТР, содержащий измерительную ячейку с об емной линией задержки, реакционный смеситель и термобатарею, о т л и ч а ю щ и й .с я тем, что, с целью сокращения временй измерения и упрощения устройства, объемная линия задержки выполнена в виде емкости с изменяемым, объемом, обра эованной полой втулкой, в которойустановлен с .воэможностью вра и продольного перемещения цил ческий вкладыш, на наружной п ности которого выполнена винт канавка, причем втулка имеет внутренний выступ, входящий в винтовую канавку, а реакционный смеситель .размещен в выступе втулки.30 Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может бытьиспользовано для усовершенствованияпроточных калориметров.Известен дифференциальный проточный калориметр, содержащий ячейку,выполненную в виде гидравлическогоканала, окруженного термобатареями,помещенными в тепловыравнивающеемассивное тело, На входе гидравлического канала установлен реакционный смеситель, в котором смешиваютсяреагенты. Смесь вместе с продуктами. реакции движется вдоль ячейки и помере взаимодействия реагентов происходит выделение теплоты. Суммарная 15теплота реакции регистрируется тепломерами - термобатареей 1,Недостатком устройства являетсяотсутствие возможности измерения интенсивности выделения теплоты реакциитеплокинетики ),Известен также проточный калориметр, содержащий проточную ячейку,реакционный смеситель и тепломерытермобатарея ), расположенные по 25длине ячейки. Измеряют сигнал термо-ЭДС со всех тепломеров и с помощью электрического отвода - сигналтермо-ЭДС с части тепломеров, расположенных на начальном участкеячейки. Отношение сигналов даетсоотношение теплоты реакции за время д(время нахождения реагентов. в смеси ) к полной теплоте реакции.Меняя подачу реагентов, изменяютй и получают зависимость выделяемой теплоты реакции от времени 2 3.Недостатком калориметра являетсянеобходимость изменения подачи реагентов с фиксацией и нормированиемкаждой подачи, Точность выполнения 40этих операций должна быть не меньшеточности измерений, Наличие дополнительного отвода усложняет термобатареюи снижает ее надежностьНаиболее близким по технической 45сущности и достигаемому результатук предлагаемому является проточныйкалориметр, содержащий проточнуюячейку с объемной линией задержки,реакционный смеситель, Проточнаяячейка имеет последовательно соединенные емкости с рядом термобатарей,С помощью устройства исследуетсястепень полноты реакции и кинетикапроцесса 3 ,Недостатками калориметра являютсяего сложность, ограниченное числоточек измерения кинетики, а такжебольшие габариты измерительного узлакалориметра и невозможность обеспечения изотермичности,60Целью изобретения является сокращение времени измерения и упрощениеустройства.Указанная цель достигается тем,что в устройстве, содержащем проточ ную ячейку с объемной линией задержки, реакционный смеситель и термоба- тарею, объемная линия задержки выполнена в виде емкости с изменяемым объемом, образованной полой втулкой, в которой установлен с возможностью продольного перемещения и вращения цилиндрический вкладыш, на наружной поверхности которого выполнена винтовая канавка, причем втулка имеет внутренний выступ, входящий в винтовую канавку, а реакционный смеси- тель размеден в выступе втулки.Выполнение калориметра в предлагаемом виде позволяет упростить устройство, уменьшить его габариты и обеспечить воэможность исследования кинетики со сколько угодно малым шагом.На фиг, 1 показано предлагаемое устройство, общий вид ; на фиг, 2. - конструкция проточной ячейки; на фиг. 3 . - график зависимости интенсивности выделяемой теплоты реакции от времени нахождения реагентов в. смеси.В тепловыравнивающем теле 1фиг. 1) имеется гидравлический канал - реакционная ячейка 2, вдоль которой расположена термобатарея, составленная иэ тепломеров 3. На фиг. 1 емкость с изменяемым объемом показана для упрощения, как цилинд- ф рическая емкость 4 с поршнем 5, На одном конце емкости 4 закреплен смеситель б реагентов А и Ь, На другом конце емкости 4.предусмотрен выход реагентов из емкости, Этот выход подключен к входу в ячейку 2, Емкость с изменяемым объемом 4 выполнена (фиг, 2 ) в виде полой втулки 7, в которую плотно вставлен вкла- дыш 8. Вкладыш 8 имеет возможность продольного перемещения и вращения. На наружной поверхности вкладыша 8 выполнена винтовая канавка 9. Втулка 7 размещена в тепловыравнивающем теле 1, В винтовую канавку 9 входит выступ 10, внутри которого размещен реакционнйй смеситель б реагентов А и Ь.Устройство работает следующим образом.Жидкие реагенты поступают в смеситель 6 емкости 4 фиг, 1 ). Время нахождения реагентов Т, начиная с момента смещения в емкости 4, определяется ее объемом и величиной подачи, а именно ю4 Бгде Ч - объем емкости;Я + Я - суммарная объемная подачареагентов.После выхода из емкости 4 реагенты входят в гидравлический канал реакционной ячейки 2. К моменту10 15 Я= с(7)д ь,30 35 40 45 55 60 65 входа в реакционную ячейку 2 реагенты уже находятся в контакте на протяжении времени(фиг. 3 ). Пребывание в реакционйой ячейке 2 начинается с моментов времени С ) ь"Начиная с интервала Ч; и.до полного завершения химического процес-са, происходит измерение выделяемой теплоты реакции в ячейке 2.Таким образом, в реакционной ячейке 2 происходит измерение не полной теплоты реакции от начала еевыделения в момент= О, а частитеплоты Я, начиная с времени ь,.т.е,где и,(С) - интенсивность выделениятеплоты реакции.Емкость с изменяемым объемом 4 является объемной линией задержки. С помощью поршня 5 изменяют объем емкости :. и, соответственно, изменяют время пребывания реагентов в смеси (время реакции ) до попадания их в реакционную ячейку 2. Такйм образом., для каждого установленного объема 71 существует свой интервал времени С и соответст 1венно теплота Й которая является функцией С 1, Набор значений Я является величинами теплот реакции для исследуемой части процесса с момента времени С, до прекращения реакции. Величину исследуемой части реакции можно регулировать, задавая начало исследования а: О 1 У. = О) до любого Ф , т,е. йачалавыбранного интервала хода реакции, Производная от Цпо времени является интенсивностью процесса вы,деления теплоты для момента С или с),( ь) (интенсивность теплоты реак 1 ции в момент) , Разность двух теплот, взятых (фиг. 3 ) для начала измерения от ь 12 и %1 з (любые два " - соседних эначейия ) Д("12) =Ц("12)-фФ"1 э)50 есть теплота, выделившаяся за интервал дь=Т -С к моменту времениЭ 12;фГ . Отсюда среднее значение интен:сивности выделения теплоты реакцииИза интервал дфГ Яф )-Я ) дЯ. ) Мд)- с -с - дс 1 Ъ 12что и является искомой величиной.уменьшая интервал д можно получить.нужное приближение среднего значения производной (термокинетики )кистинному. Изменение объема емкости 4 в уст:ройстве осуществляется (фиг. 2) вра,щением цилиндрического вкладыша 8,выполняющего роль поршня 5 (фиг. 1),Положение выступа 10 относительнообразующей винтовой канавки 9 меня ется и можно установить любую длинуэтой канавки от входа реагентовв смеситель б до их выхода из емкости 4 и соответственно любой объемпеременной емкости 4,Общий габарит устройства невелик.На,цилиндрическом вкладыше диаметром 40 мм и высотой 50 см размещается канал, длиной 100-150 см емкостью до 20 мл. Установка и нормирование размера объема однозначносвязаны с числом оборотов цилиндра иуглом его поворота, т.е, управление,объемом весьма просто (например приподключении ЭВИ).Реализация предлагаемого решенияпозволяет обеспечить непрерывное измерение простыми средствами термокинетику физико-химического процесса в проточном микрокалориметре,причем исследовать процесс выделениятеплоты во время реакции с угодномалым шагом. При этом нет необходимости изменять подачу реагента, т.е.весьма упрощается насосная система.Благодаря тому, что расход реагентов в процессе измерения термокинетики не меняется, гидродинамические:условия опыта сохраняются, что всвою очередь повышает точность измерения. Выполнение линии задержки с изменяемым объемом открывает возможность,термокинетического измерения в одномкалориметре при одном опыте присохранении всех существенных действующих факторов, в частности скорости подачи реагента и концентрацииперед началом реакции,Положительный эффект от использования предполагаемого изобретенияможет быть подтвержден следующимиданными,При изменении объема линии задержки, не меняя подачи насосами в течение одного опыта, можно выполнитьсрезы по времен; с 50 до 1500 с через каждые 20-50 с, меняя время задержки (объем)через 2-5 мин. Весь:опыт займет 500 мин (8-10 ч, с учетом однократного ввода в режим 15 ч).Если бы аналогичный по объему полученной информации опыт был бы пла-.нируем обычным устройством, потребовалось бы выключение калориметра и установка специального объема-задержки для каждой точки временного среза. Для обычного проточного калориметра ввода и вывод врежим занимают не,менее 3-4 ч ина весь опыт потребовалось бы не ме1013773 Го шков Составитель Н. р аКиселеваТехред Л.Пекарь Корректор В. Гир Редакт ент",оектная, 4 филиал ППП гор нее 300 ч рабочего времени оператора и прибора.Применение устройства повышаетобъем информации иэ опыта, улучшаЗаказ 3002/49 Тира ВНИИПИ ГосУд по делам 113035, Москва, Жет условия опыта, качество измере ния, повышает производительностьтруда за счет сокращения на порядок времени измерений. 871 Подписно ственного комитета ССС обретений и открытий 5, Раушская наб., д. 4
СмотретьЗаявка
3388402, 22.01.1982
ГОСУДАРСТВЕННОЕ СПЕЦИАЛЬНОЕ КОНСТРУКТОРСКОЕ БЮРО ТЕПЛОФИЗИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ
ТАЙЦ ДИМИТРИЙ АРКАДЬЕВИЧ, ЯНОВСКИЙ ЮРИЙ ИННОКЕНТЬЕВИЧ, ГОЛУБЕВ БОРИС АРКАДЬЕВИЧ, КАРПОВ ВЛАДИМИР ГАВРИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01K 17/08
Метки: калориметр, проточный
Опубликовано: 23.04.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1013773-protochnyjj-kalorimetr.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Проточный калориметр</a>
Предыдущий патент: Устройство для измерения температуры обмотки электрической машины преимущественно переменного тока
Следующий патент: Устройство для измерения механических напряжений
Случайный патент: 825990