Реактор жидкофазного окисления

(59 В 01 Т 19/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ(71) Проектно-конструкторское бюро по проектированию оборудования для производства пластических масс и синтетичес ких смол(56) 1. Авторское свидетельство СССР Ж 323146, кл, В 01 Х 1/00, 1969.2. Авторское свидетельство СССР М 306866 в кл. В 01 Х: 19/24 е 1968, (54) (87) 1. РЕАКТОР ЖКДКОФАЗНОКО ОКИСЛЕНИЯ, содержащий корпУс с 1,отличаюповерхности вращенисферическими. 2. Реактор и щ и й с я тем, чаши выполнены СПИ САНИ АВТОРСНОМУ,.ЯО 012967 газораспределительной решеткой и разме щенную внутри него циркуляционную тру бу, у нижнего торца которой размещено устройство для регулирования слива, о т . л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения качества продукта, устройство для регущ- рования выполнено в виде чаши, верхний торец которой расположен выше нижнего торца циркуляюнонной трубы, при этом кривизна внутренней поверхности чаши меньше кривизны наружной ее поверхносИзобретение относится к химическойпромъпцленности, в частности к реакторамжидкофазного окисления углеводородов,например-ксилола, до терефталевойкислоты. 5Известен реактор жидкофазного окисления р -ксилола до терефталевой кислоты, включающий корпус, внутри которого размещены цилиндрическая перегородка и барботер, а в нижней части корпусанад патрубком подачи газа установленаситчатая тарелка 1 .Недостатком этого реактора являетсчто, что в нем жестко регламентируетсявремя контакта фаз, определяемое временем совместного движения жидкости игаза вверх (зона реакции) и временемопускания выпадающей в осадок терефталевой кислоты в зоне отстоя и доокисления, Это приводит к ухудшению качестваконечного продукта, так как на выгрузкуможет попасть большое количество недоокнсленных продуктов. и -карбоксибензальдегида и И -толуоловой кислоты.Кроме того продукт окисления (телефталевая кислота) склонен к осаждению и мо.жет забивать "мертвую зону" реактора,располоиепну в его донной части подбар ботером,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту ю.яется реактор жидкофазногоо окисления, включающий корпус с газогаспределительной решеткой и размещен- З и,ю внутри корпуса циркуляционную трубу, в верхней:асти которой расположен насос, а на нижнем торце установлено устройство цля регулирования слива, перемещаемое по высоте. Этот реактор 4 о может быть такие применен для жидкоаазного окисления р -ксилола до тереф;"зле гой кислоты с обеспечением подачи газовой фазы под решетку, а жидкой фазы на решетку, расположенную в нижней части реактора, При этом реактор не имеет застойигх зон, а его конструкция обеспечивает возможность многократной циркуляции продукта внутри реактора до его полного окисления, что позволяет по- о высить качество конечного продукта2,Однако ненадежность в работе обусловлена тем, что при колебаниях нагрузок в системе, подающей газ, или в системе, подающей жидкость, меняется сопротивление рабочей (кольцевой) части реакто.,:а, Эго может выз:вать нарушение процесса. циркуляции, напимер, снижение столба газоиидкостной смеси в циркуляционной трубе и встречный проскок газачерез трубу, сопротивление которой меньше сопротивления рабочей кольцевой)зоны реактора. Регулирование сеченияслива при помощи устройства для регулирования, установленного на нижнем торце трубы, не спасает положенигп жидкость может стекать по внутренним стенкам циркуляционной трубы, оставляя вее центре проход для газа, который вэтом случае уходит из реактора практически без контакта с жидкостью,Необходимость в дополнительной системе автоматики, которая бы способствовала поддержанию динамического равновесия в реакторе и при колебаниях нагрузок в системах, подающих газ и жидкость, вызывала бы синхронное изменениедавления газа, развиваемого насосом,расположенным в ц;рхней части циркуляционной. трубы. Наличие дополнительных приборов автоматики удорожает производство и снижает надежность. работысистемы в целом.Наличие вращающихся деталей (валнасоса) требует применения уплотнитель-,ных устройств. Применяемые для производства терефталевой кислоты продуктыявляются агрессивньгми, это требует частого контроля и замены уплотнительныхузлов, что увеличивает вспомогательноерабочее время и отрицательно сказывается на производительности реактора. Наличие насоса с приводом усложняет и удорожает конструкцию, требует расходаэлектроэнергии.Белью изобретения является интенсификация процесса и повышение качестванродукта.Поставленная цель достигается тем,что в реакторе жидкофазного окислениясодержащем корпус с газораспределительной решеткой и размещенную внутри него циркуляционную трубу, у нижнего торца которой размещено устройство длярегулирования слиьь, устройство для регулирования выполнено ь виде чаши, верхний горец которой расположен выше щ 6 кнего торца циркуляционной трубы, приэтом кривизна внутренней поверхностичаши меньше кривизны наружной ее поверхности.Кроме того поверхности вращениямог"т быть вьгпо,ены полусфери ес,":,имифНа чертеже схематически покаэе 1предлагаемый реактор.Реактор включает вертикальный когкуй", 2 е эллшгтыческими днщцамии 3М 7движение газо-жидкостной смеси по копьцевому пространству вверх обеспечиваеъся напором выходящего из-под решетки 13 газа.В верхней части реактора большая часть газа отбирается через штуцер 14, а оставшаяся газо-жидкостная смесь движется по трубе 4 ищз, причем ее дви жение осуществляется как за счет инжекпионного подсоса в нижней части реактора(из чаши 6 регулировочного устройства), так и за счет разных удельных весов газо-жидкостной смеси в кольцевом щзостранстве реактора и в циркуляционной трубе 4. Чаша 6 образована поверхностя-:ми вращения, например полусферами, Различной кривизны; полусфера 9 служит для плавного перелива суспензии без забивки нижней части трубы, а полусфера 10 - для обеспечения инжекционногоэффекта при обтекании этой полусферыгазовым потоком.Штуцер 16 открывается для выгрузки готового продукта после полногоокисления реагента, Далее он открытпостоянно при использовании реактора в непрерывном цикле работы, При непрерывной подачежидкости через штуцер 16 на доокисление в трубу 4 он регулируется путем изменения выходной .кольцевой щели между торцом 5 циркуляционной трубы и чашей 6 за счет поворота махо вика 8. Это позволяет достичь полного окисления реагентов и получить чистую терефталевую кислоту без недоокисленных продуктов. Небольшие колебания напора газа, изменение напора, подаваемой через штуцер 15 жидкости, не оказывают влияния на процесс циркуляции газо- жидкостной смеси - чаша 6, края которой перекрывают торец трубы, предохраняет трубу от проскока газа беэ контакта с жщпсстью. При переходе на режим работы со значительными изменениями нагрузок по газу необходимо остановить реактор, открыть люки 21 и с помощью перемещения стакана 19 изменить высоту циркуляционной трубы, оптимальную для режима работы с новой величиной расхода газе. При остановке реактора .суспензию выгружают через штуцер 18, а остатки жидкой фазы - через штуцер 17. 3 1012 и размещенную внутри корпуса центра,ьную циркуляционную трубу 4.На нижнем торце 5 трубы 4 установлено устройство для регулирования слива, которое включает чашу 6, перемещаемую штоком 7, с маховиком 8. Внутренняя и наружная поверхности 9 и 10 чаши 6 образованы поверхностями вращения, например полусферами. Края чаши 6 при любом положении устройства расположе- О ны выше нижнего торца 5 трубы 4. Под чашей 5 размещена решетка 11, соединенная с нею ребрами 12. Корпус аппарата имеет штуцера; для входа газа 13, для выхода газа 14, для отвода к сус пензии 15, для отвода жидкости суспензии 16, для слива жидкости и суспенэии 17 и 18 при прекращении работы реактора.циркуляционная труба 4 в своей верх о ней части имеет подвижный участок в виде концентричного стакана 19, закрепленного с помощью болтов 20. Для изменения положения стакана 19 по высоте предусмотрены заглушенные в рабо чем положении люки 21. В корпусе могут быть установлены вставка 22, служшцая для обеспечения сужения прохода в месте расположения регулировочной чаши 6, и секционирующие перегородки зр 23,.служащие для исключения осевого перемешивания.Реактор работает следующим образом.При закрытом торце 5 трубы 4 (ча 35 ша находится в верхнем положении) в зону реакции через штуцер 15 подают жидкую фазу, например И -ксилол. Од-. новременно в эту же зону через Штуцер 13 и газораспределительную решетку 11 подают окислитель, напрнмер воздух, со скоростью, исключающей провал столба жидкости через перфорацию тарелки.Барботируя сквозь И -ксилол, кислород воздуха реагирует с ним, окисляя его до терефталевой кислоты, представляющей45 ;собой твердые мелкодисперсные частичкиВозникает интенсивно турбулизованный трехфазный псевдоожиженный слой воздух - И -ксилол - терефталевая кис лота, движущийся снизу вверх. После заполнения слоем кольцевого пространства реактора вплоть до верхнего торца циркуляционной трубы смесь поступает в циркуляционную трубу 4 и заполняет ее.Поворотом маховика 8. впускают чашу 6, 55 приоткрывая торец 5 трубы 4, и смесь начинает циркулировать по контуру тру. - . ба - кольцевое пространство. При этом Выполнение регулирующего устройсьва в виде чаши, верхние края которой в любом положении перекрывают нижний конец циркуляционной трубы, предотвращает проскок газа через трубу при любых колебаниях нагрузок и изменениях гидро5 1012967 6динамического режима. Таким образом Його благодаря исключению проскока газа в процессе циркуляции жидкости и газа через циркуляционную трубу и гарантиросоздаются оптимальные условия для их ванному сливу суспензии из трубы за контакта, что способствует интенсифика. счет инсекционного подсоса суспензии при ции процесса. Повышается надежность .5 обтекании газовым потоком корпуса устработы реактора за счет поддержания ройства для регулирования слива. Упрощесчабильности циркуляции жидкости внуь- ние и удешевление конструкции редктора ри реактора, исключения ряда приборов происходит за счет исключения применения системы автоматики и исключения при- мешалки с приводом и ряда приборов ав 4 енения уплотнения, , 0 томатики. Обеспечивается возможностьработы в широком дИапазоне скоростейПовышается качество конечного про- ф газового потока за счет возможности дукта за счет обеспечения полного окис соответственной регулировки высоты пирления промежуточных продуктов до конечкуляционной трубы.Составитель Э. СкачковаРедактор Н. Рогулич Техред А.Ач Корректор С, ШекмарЗаказ 2841/8 Тираж 535 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул,. Проектная, 4