Способ неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнитного резонанса

(54)(57) СПОСОБ НЕРА ДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ С ШАОЦЕГО ИССЛЕПОЛЬЗОВАНИЕМ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ордена Ленина институт химичес кой физики АН СССР и Московский ордена Трудового Красного Знамени физико-технический институт (53) 538,69.083.2(088.8)(56) 1. Патент ФРГ Ю 2841486, кл, С 01 й 24/10, опублик, 1979.2. Авторское свидетельство СССР й 596873, кл, О 01 й 24/10, 1978 (прототип). ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий воздействие .на исследуемый образец материала одновременно постоянным магнитным полем, переменным радиочастотным полем с часто-:той, соответствующей гиромагнитномурезонансу, стационарным неоднородным магнитным полем, и регистрациюпоглощенйя радиочастотной мощностипри сканировании напряженности постоянного магнитного поля, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и упрощения определения углового и радиального распределения парамагнитного вещества,на исследуемый образец материалавоздействуют нео;,нородным магнитнымполем аксиальной симметрии.10121 3 20 1Изобретение относится к исследова-ниям строения вещества методом электронного парамагнитного резонанса иможет быть использовано для неразрушаащего иСследования образцов матери 5алов, исследования пространственногораспределения парамагнитного вещест-ва, дефектоскопии твердых тел и ихповерхностей, изучения внутреннегостроения композиционных материалов.Известен способ неразрушающегоисследования материалов .с использованием электронного парамагнитного. резонанса ЭПР, согласно которомуна образец материала одновременновоздействуют постоянным магнитнымполем, переменным радиочастотнымполем с частотой, соответствующей .гиромагнитному резонансу, и импульсным неоднородным магнитным полемс постоянным одномерным градиентом,направление которого совпадает с нап,равлением постоянного магнитного поля, и регистрируют поглощение радиочастотной мощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля.Известный спосоЬ пригоден для определения одномерного пространствен-,ного распределения в направлении при. З 0ложенного градиента.Способ позволяет в принципе исследовать угловые и радиальные распределения путем последовательной регистрации поглощения радиочастотной мощ-Зности в зависимости от напряженностипостоянного магнитного поля при различных ориентациях образца относительно направления градиейта магнитногополя 11.40Недостатками известного способа яв.ляются неоЬходимость проведения последовательных операций и большогообъема промежуточныхрасчетов на ЭВМ,что приводит к снижению точности и усложнению проведения исследования угловых и радиальных распределений,Кроме того, использование импульсных неоднородных полей снижает точность определения пространственныхраспределений,НаиЬолее Ьлизким к изобретению яв"ляется спосОб неразрушающего исследования материалов с использованиемэлектронного парамагнитного резонанса,55включающий воздействие на образец материала одновременно постоянным магнитнымполем, переменным радиочастотным полем с частотой, соответствующей гиромагнитному резонансу, стационарным неоднородным магнитным полем, и регистрацию поглощения радиочастотной мощности при сканированиинапряженности постоянного магнитногополя.Известный способ пригоден для определения одномерного пространственногораспределения в направлении приложенного градиента. Способ также позволяет исследовать угловые и радиальные.распределения парамагнитного вещества путем последовательнои регистрациипоглощения радиочастотной мощностив зависимости от напряженности постоянногомагнитного поля при различных ориентациях образца относительнонаправления градиента магнитного поля 1 2.Однако этот способ характеризуется недостаточной точностью измерений,определяемой необходимостью проведения последовательных операций, а также значительной сложностью исследования, обусловленной, кроме того, большим объемом промежуточных расчетов.Целью изобретения является повышение точности и упрощение определенияуглового и радиального распределенияпарамагнитного вещества.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнит",ного резонанса, включающему воздействие на исследуемый образец материала одновременно постоянным магнитнымпьлем, пеоеменным радиочастотным по".лем с частотой, соответствующей парЬмагнитному резонансу, стационарнымнеоднородным магнитным полем, и регистрацию поглощения радиочастотноймощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля,на исследуемый образец материалавоздействуют неоднородным магнитнымполем аксиальной симметрии.Суммарная напряженность магнитного поля в этом случае являетсяфункцией азимутального угла О ирасстояния от оси симметрии Р,что позволяет свести исследования углового радиального распределения парамагнитного вещества кодной операции - регистрации зависимости интенсивности сигнала от напряженностипостоянного магнитного поля. Реконструкция углового и радиального30121распределения парамагнитного вещества из зарегистрированной зависимостине требует большого объема расчетовна ЭВМ,На фиг. 1 изображен исследуемыйобразец материала; на фиг. 2- спектры ЭПР в однородном поле; на фиг.3 спектры ЭПР при воздействии неоднородного поля аксиальной. симметрииИсследуемый образец материала 1 е(фиг . 1) представляет собой цилиндрическую ампулу из кварцевого стекла,. на пдверхность которой нанесеныодиннадцать микрокристаллов парамаг-.нитного .вещества оное-дифенил Ъ-пик- ирил-гидрозила (обозначенные 1-1),Соответствующие этим кристалламлинии поглощения в спектре ЭПР привоздействии неоднородного магнитногополя аксиальной симметрии, обозначе ены на фиг. 3,цифрами 12-22,Предложенный способ может быть реализован следующим образом.На поверхность исследуемого образца материала - цилиндрическую кварце- Ле. вую ампулу, диаметром 4,18 мм, наносят .11 микрокристаллов парамагнитного вещества ,сЫ;дифенил- пикрил-гидразила в соответствии со следующим распределением по углу 9: 13 ; зод,20 о" 23 о 36,5; 31 35 о 45,5;49 О. 63 О, 74 о, 8 оСпектр ЭПР (фиг. 2) в однородномполе представляет собой первую линию являющуюся суммой спектров от-3дельных микрокристаллов. Размер каждого из.микрокристаллов , их количество и положение в пространстве потакому спектру ЭПР определить нельзя.40Для проведения анализа угловогораспределения микрокристаллов на образец воздействуют неоднородным маг-:нитным полем аксиальной симметрии 1:3 , 4вида В : Вгде В - констансо 5 аеь Рф-Ьта.Регистрируемый спектр ЭПР (фиг. 3)в этом случае представляет собой 11разрешенных линий, соответствующих11 микрокристаллам.Интегральная интенсивность отдельных линий пропорциональна массемикрокристаллов. Распределение пофазимутальному углу ф рассчитываетсяпо формуле для значений Р =1/2 диаметра = 2,09 мм и соответствует9 =85 ф; .0 = 74 о 9=63 оЯ =49В=.И, 1 96 =35;0=31;=30,59=23 ф 9 =20; =13 О. Это согласуемет.ся с исходными данными о распределении.Таким образом, использование неоднородного магнитного поля аксиальнойсимметрии позволяет свести исследования углового распределения парамагнитного вещества к одной операции - ре-.,гистрации зависимости интенсивностисигнала поглощения радиочастотногополя от напряженности постоянногомагнитного поля, чтд повышает точность и существенно упрощает задачуопределения углового распределения;Этим же способом можно исследовать радиальное распределение,Технико-экономический эффектизобретения. определяется тем, чтоиспользование предлагаемого способа.неразрушающего исследования материалов приводит к повышению точности иупрощению определения угловых и радиальных распределений парамагнитного вещества путемсведения исследования к одной операции - регистрации зависимости интенсивности.сигнала поглощения радиочастотного поля от напряженности постоянного маг-,нитного поля без проведения большого объема расчетов на ЭВМ,1012113 Составитель В. КрутскиБандура Техред А,Бабинец ектор И. Шулла едак ж 8/1 нного комитета СС етений и открытий35, Раушская наб,Бака одписно 4/5 2750/)3 Тир ВНИИПИ Государствпо делам иэоб 113035, Москва, Ж лиалППП нПатент", г род, ул. Проектная, 4