Устройство для определения степени кристаллизации объектов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУДата опубликования описания 09.03,83 Н.И. Короткоручко, И.И. Чемерис, В.М. Я Р.Г, Маслов, Д.Г. Зотов и Е,М. Белавце) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТОВ репара- исполькую фазу, содержащее термочувствительный элемент с размещенной на нем про"бой, усилитель термо-ЭДС, связанныйс термочувствительным элементом и содним из входов электроннолучевого,прибора с запоминанием, источник опор"ного напряжения, переключатель и формирователь линейно нарастающего напряжения, состоящий из нуль-органа с установленным на его выходе, ограничивающим резистором, усилителя обратнойсвязи и интегратора, соединенного выходом с другим входом электроннолучевого прибора и входом усилителяобратной связи 1 2. Изобретенивной .техни относится к и может быт 15 Недостатвляется зн высоких скоохлаждениятрудностьювертки лучабора и началхладагент ( изобретению по20 вляется устя степени крисключающих жидболее бл еской су о для оп ации объ к Н хн йсности еделе ктов,в эле ли зовано в биологии и медицине при подготовке объектов в криоультрамикротомии и других криогенных методах препаривания,Известно устройство определения степени. кристаллизации биологических объектов, содержащее калориметр, .с помощью которого определяют кристаллизацию по количеству выделившейся скрытой теплоты1.Недостатком этого устройства является низкая точность, а также отсутствие воэможности использования при охлаждении исследуемых объектов со скоростью, превышаюцей охлаждение свыше 100 град/с из-за тепловой инерционности калориметров. ом известного устройства чительная погрешность при остях свыше 100 град/с объектов, обусловленная инхронизации начала раз" электроннолучевого приа погрунения объекта ермочувствительного3 100мента ) Для синхронизации контактирования объекта с хладагентом и запускалуча используют переключатель, расположенный на термочувствительном элементе, что ие позволяет смещать наэкране термограмму.Целью изобретения является повышение точности, определения и улучше",ние условий .труда,Указанная цель достигается тем, 16что формирователь линейно нарастающего напряжения снабжен коммутирую"щими диодами, положительные электродыкоторых через ограничивающий резисторсвязаны с выходом нуль-органа, .соеди- иненного одним входом с выходом уси"лителя термо-ЗДС, а другим - с источником опорного напряжения, а отрицательный электрод соответствующегокоммутирующего диода подключен к выходу усилителя обратной связи и входу интегратора, при этом переключатель подключен к отрицательным элект"родам коммутирующих диодов.На фиг, 1 представлена блок-схема узустройства; на фиг. 2 - термограмма, соответствующая медленному охлаждению объекта (в парах азота); нафиг. 3 - то же, соответствующая сверх"быстрой криофиксации объекта (в жидком хладагенте).Устройство состоит из термочувствительного элемента 1, усилителя 2термо-ЭДС, электроннолучевого прибора 3 и формирователя линейно нарастающего напряжения, выполненного в виде нуль-органа 4, усилителя 5 обрат"ной связи, коммутирующих диодов 6 ирезисторов 8- 11, интегратора 12,конденсатора 13 и переключателя 14. Устройство работает следующим образом,Криофиксируемый объект помещают наспай термочувствительного элемента 1и медленно охлаждают в условиях, обеспечивающих полную кристаллизацию (например, в парах азота).Изменение температуры объекта(термо-ЗДС) во времени регистрируютна экране электроннолучевого прибора 3 с памятью, прокалиброванной потермопаре,Полученная термограмма (фиг. 2)позволяет определить начальную температуру объекта (Т), время охлажде" ффния (,1) до начала кристаллизации,температуру кристаллизации (Тф), времякристаллизации (Гд.) и время охлажде 2889 4ния твердой фазы (льда) () до заданной температуры (Т ).После оттаивания и удаления объекта на спай термопары помещают новуюпробу и криофиксируют в заданном режиме (например, путем погружения вжидкий хладагент).Для определения степени кристаллизации при сверхбыстром охлаждениипробы осуществляют вывод электронного луча в точку экрана, совпадающуюс начальной (ТН) температурой объекта. фактически осуществляют наложение термограмм. Зто достигается путем закорачивания коммутирующих диодов 6 и 7 переключателем 14. Послеэтого термоэлемент 1 с новой пробойпомещают в хладагент, и сигнал, усиленный усилителем 2 термо-ЭДС, поступает на вертикально отклоняющиепластины электронного прибора 3 с запоминанием. Одновременно этот же сигнал поступает на вход нуль-органа 4,где он сравнивается с опорным напряжением источника Оф, При этом величина опорного напряжения устанавливается такой, что при отсутствии сигналатермопары на входе нуль-органа 4создается отрицательный потенциал,приложенный через ограничивающий ре-.зистор 8 к положительным электродамкоммутирующих диодов 6 и 7.В результате диоды 6 и 7 закрываются и разрывают цепь между выходомусилителя 5 обратной связи и входоминтегратора 12, Последний переходит вв режим хранения памяти на заданномуровне сигнала, формирование линейнонарастающего напряжения на го выходе прекращается и электронный луч наэкране электроннолучевого прибора 3останавливается,При появлении сигнала на выходеусилителя 2 термо-ЭДС и достиженииего величины, равной иги большейопорного напряжения О на выходенуль-органа 4 устанавливается положительный потенциал, коммутирующие диоды 6 и 7 открываются и связи междувыходом усилителя 5 обратной связии входом интегратора восстанавливаются. 8 результате происходит дальнейшее формирование линейно нарастающего напряжения с заданной скоростью, определяемой постоянной цепи интегрирования, состоящей из резистора 9 и конденсатора 13, и электронный луч продолжит перемещение чо экрану электроннолучевого прибора 3.1 ОЮ 2889 5Получив совмещенные термограммы при медленном охлаждении (фиг. 2 и сверхбыстрой криофиксации (фиг.3) сравнивают время и температуры фазового перехода и определяют степень 5 кристаллизации объектов по следующей зависимости( ) Ти 1 ООЖр г. н Ф+ где 4: - время кристаллизации ( время О 2. фазового перехода) при свеГ - быстрой криофиксации (фиг.3 у время кристаллизации ( время фазового перехода) при полной кристаллизации (фиг.2); Т=Т -Т - температура переохлаждения Н ф при сверхбыстрой криофикса" ции 1 Т - температура фазового пере- Ф хода при охлаждении в усло" 20 виях, обеспечивающих полную .кристаллизацию; Т - начальная температура объек- Нта;Т - температура фазового пе Ф рехода при сверхбыстрой криофиксации, Все входящие. в формулу параметры определяются из полученных термограмм (фиг. 2 и 3).Применение изобретения позволит количественно определит ь степень кристаллизации при сверхбыстрой криофиксации.Кроме того, наличие коммутирующих диодов, связанных с переключателем, позволяет повысить точность определения степени кристаллизации за счет оперативности расположения термограмм в заданном месте экрана (совмещения их или расположения ря" дом при повторных экспериментах), что позволяет изучать динамику процессов охлаждения и нагрева объектов при криофиксации, при криоконсервировании в медицине и биологии, при выборе криопротекторов, хладагентов иТ од в 4 формула изобретенияУстройство для определения степеникристаллизации объектов, включающихжидкую фазу, содержащее термочувствительный элемент с размещенной на немпробой, усилитель термо-ЭДС, связанный с термочувствительным элементоми с одним из входов электроннолучевого прибора с запоминанием, источникопорного напряжения, переключатель Иформирователь линейно нарастающего напряжения, состоящий из нуль-органас установленным на его выходе ограничивающим резистором, усилителя обратной связи и интегратора, соединенноговыходом с другим входом электроннолучевого прибора и с входом усилителя обратной связи, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышенияточности определения и улучюения условий труда, формирователь линейнонарастающего напряжения снабжен кои.мутирующими диодами, положительные.электроды которых через ограничивающий резистор связаны с выходом нульФоргана, соединенного одним входом свыходом. усилителя термо"ЗДС, а дру"гим - с источником опорного напряжения, а отрицательный электрод соответствующего коммутируоцего диодаподключен к выходу усилителя обратнойсвязи и входу интегратора, при этом.переключатель подключен к отрицатель"ным электродам коммутирующих диодов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Годовский Ю.К. Калориметрическоеисследование физических процессов вполимерах, Автореф. дис. на соиск.учен. степени д-ра физико-математических наук. И., 1972.2 . А. Чап Наггеуе 1 д апд ЭапеМ ТгаЬай 1. Ргосгеззоп от ГОззоп дцгп 9гар 1 д 1 геес 1 пп Еог е 1 есСгоп п 1 сго"зсоре. - 1 оогпа 1 оГ Исгозсору.Чо 1 115, рй. 3 Арг 11, 1979,