Способ получения парамагнитного керамического материала

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 111998425(23) Приоритет -Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(088. 8) Дата опубликования описания 230283 Д.Г, Келлерман, О.Г. Зайнулин, В.А. Переляев,С,И. Алямовский и .Г.П. Швейкин .ь;л 1:Институт химии Уральского научного центРа Н-Я 6(Ю=".(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМАГНИТНОГО КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к техйологии получения неорганических матери-.алов на основе оксидных соединенийтитана, которые могут быть использо ваны в электронной технике в качестве переключающих элементов, критических терморезисторов, датчиковтемператур,Известен способполучения парамагнитного керамического материала состава Т 1 Ос, обладающего фазовымпереходомсопровождающимся резкимизменением магнитной восприимчивости путем спекания диоксида титана игидрида титана в вакууме или инертной атмосфере при 1200-1300 С (.13.Недостатком получаемого материалаявляется узкая .зона фазового перехода. Поэтому он не может быть использован в устройствах, срабатывающихпри температурах, отличных от 187 С.Целью изобретения является расширение температурной области Фазовогоперехода.Поставленная цель достигается. за счет того, что по способу получения парамагнитного керамического материала путем смешивания гидрида идиоксида титана, формования заготовок с последующей термообработкой,после термообработки изделия подвергают обработке давлением 0,5-12 ГПа,Выбор величины давления обусловлен следующими обстоятельствами: придавлении менее 0,5 ГПа не наблюдается существенного изменения температуры фазового перехода, а.при давлении более 12 ГПа получают материал с нерезким изменением магнитнойвосприимчивости в области темперарурФазового перехода.Поставленная цель достигается за,счет того, что по способу полученияпарамагнитного керамического матери-ала путем смешивания гидрида и диоксида титана, формования заготовокс последующей термообработкой, после термообработки изделия подвергают обработке давлением 0,5-12 ГПа.Выбор величины давления обусловлен следующими обстоятельствами:при давлении менее 0,5 ГПа не наблюдается существенного изменения температуры фазового перехода, а при 25 давлении более 12 ГПа получают материал с нерезким изменением магнитной восприимчивости в области температур фазового перехода.Согласно предлагаемому способуисходные материаяы( Т( О 2 и Т Н 2), взя 998425тые в соотношении, обеспечивающемполучение ТЗ 0, измельчают, прессуют в таблетки, после чего проводятпредварительный обжиг в вакууме10 мм рт.ст. в молибденовых тигляхпри 600-650 ОС в течение 5-6 ч испекании при 1200-1300 С в течение30 ч.После спекания (с использованиемпромежуточного измельчения или безнего) заготовки размещают в графитовый цилиндр с прокладкой из таланталовбй и молибденовой фольги.цилиндр с заготовкой размещаютв контейнере из пирофиллита или катлинита и всю систему помещают впресс, поднимают давление до 3 ГПаи выдерживают 5 мин, после чего давление снимают,На чертеже приведены график зависимости магнитной восприимчивости оттемпературы образцов, подвергнутыхобработке давлением при разных величинах давления (от 0,5 до 12 ГПа ).Как видно из температурных зависимостей магнитной восприимчивости,для материалов, полученных при различных давлениях, температура фазового перехода 110 существеннозависит от приложенного давления.Данный эффект не связан с неравномерностью воздействия давления наобразец, так как обработка проводилась в условиях всестороннего сжа-тия. Причина наблюдаемого явлениязаключается в изменении межатомныхрасстояний в структуРе Т 1 э 05, чтоприводит к увеличению энергии межатомного взаимодействия; это, в своюочередь, повышает температуру фазового перехода, сопровождающегосярезким изменением магнитной восприимчивости.Эффект резкого изменения магнитной восприимчивости является многократноповторимым, а именно магнитнаявосприимчивость как до термоциклирования, так и после 10 циклов нагрев - охлаждение резко (в 5-7 раз)изменяется при температуре фазового,перехода. Материал, полученный с помощьюпредлагаемого способа, может бытьиспользован в качестве переключающих элементов, датчиков температур,.терморезисторов, предназначенных дляизменения и поддержания необходимойтемпературы в различных технологических процессах, например при горячем отверждении эпоксидных смол, реакции полипереэтерификации и поликонденсации для получения полиэфиров и т.д. Кроме того, датчики ипереключатели из материалов, полученного по предлагаемому способу, могут применяться в лабораторной технике. Подбирая соответствующее давлением можно получить материал с определенной температурой фазового перехода, т.е. обеспечивать необходимуютемпературу срабатывания устройства.Важным для практического примене О ния свойством является электропроводность материала. Она составляет1 10-Ом-см-" при 21 С,и 1 Ом . см "при 300 С. Причем температура резкого изменения электропроводностисовпадает с температурой резкого изменения магнитной восприимчивости.Получение .такого материала с расширенной областью температур фазового перехода имеет большое практическое значение, так как позволяет использовать его в гораздо более широком круге устройств. Формула изобретения35Способ получения парамагнитногокерамического материала путем смешивания гидрида и диоксида титана, формования заготовок с последующей термообработкой, о т л и ч а ю щ и й 40 с я тем, что, с целью расширениятемпературной области фазового перехода, после термообработки иэделияподвергают обработке давлением 0,512 ГПа.45 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. 1 иаяак 1 Н. а.а. С. 1.еьв-СощаопКесаь ч.17, 1969, р. 99-110.998425 ХО 0 70 ЮО аказ 1062/41 Тираж 620 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб