Способ определения суммы окисленных форм свинца

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сефз,СоветскихСоциалистическихРеспублик щ 994411(И)МВ. Кд, С 01 О 21/00 001 Ц 1/28 с присоединением заявки М ГевуаЧавеввй кевнет ВььР ю аюяэм ЗФФВппий и фтармтийДата енуеликоваиия описания 09,02,83.В,С.уворова, С.И.Ляпунова и С.А.Дик гюучнбфу.;,:цветных цена Трудового Красного 3кий горнметаллургическийметаллов Всесоюзный исследовате) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ОКИСЛЕННЫМ ФОРМ СВИНИНА Описываемое изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения окисленеах фора свинца.. Известен. способ определения суммы окнсленных форм свинца (суш 4 ата, каР- боната, окиси) в колчеданных рудах, вклю чающий обработку пробы селективным. раь творителем - раствором едкого ютра,содержащим аскорбиновую кислоту Я.Однако известный способ длителен: растворение происходит в течение двух часов перемешивания.Кроме того, известный способ не. предусматривает раздельного опрааелейия сульфата свинца от карбоната и окиси.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к опи сываемому изобретению является пособ .определения суммы окисленных форм 20свинца (карбоната, окиси, двуокиси, сури ка) в рудах и продуктах обогащения, юцпочающнй щедварительную обработку цробы раствором хлорица натрия для раствоф ренин сульфата, фильтрование, обработку цробы селективным растворителем - 15% ным .раствором уксусиокислого аммония, содержащего 2%-ную уксусную кислоту, в течение 45 мин 21Одюко известный способ длителен. Кроме того, раствор хлорнда натрия рао творяет частично свинец двуокиси и сури ка, что снижает точность. определения.Белью изобретения является повышение точности определения, ускорение и упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом определения суммы окисленных форм свинца (карбоюта, оки сн, двуокиси, сурика) в рудах И продуктах обощагещи, випочаюдэм обработку пробы селективным растворителем смесью, содержащей 0,3-43,4%-ный раотвор уксусной кислоты и 18-27% еай раствор глюкозы фильтрацию и поспфЧфф ющее количественное определениеОтличительным привюком способа яйлов ляется использование В качестве раствор,0 08 П ледь ды Следь ды Следы 1535 нны ленных фо 0,3-0,4% рации при приведены абли 92,50 98,60 98 0 5 100 окис 0 00 100 10 ур Окис 0 0 100 100 100 100 ОО арб 100 3 99441 рителя смеси, содержащей 0,3-0,4 Ь.ный раствор уксусной кислоты и 18-27%-ный раствор глюкозы.Глюкоза хорошо растворяет окисленныеформы свинца кроме карбоната 5 Однако добавка к раствору глюкозы раствора уксусной кислоты резко повышафИэ табл. 1 следует, что повышение концентрации уксусной кислоты ведет к повышению растворимости свинца сульфата, а следовательно, к снижению точности анализа на содержание свинца окисленных форм (карбоната, окиси, двуокиси, сурика).Концентрация уксусной кислоты в растворе глюкозы должна быть не более 0,3 0,4%, так как она обеспечивает полное растворение свинца окисленных форм. Из данных табл. 2 следует, что оптимальным является использование 18-27% ного раствора глюкозы.Таким образом, молярное соотношение 1-1,5 М (18-27%) глюкозы и 0,051. фет растворение свинца карбоната и скорость растворения остальных окисленных форм свинца ( окиси, двуокиси,сурика)е Влияние концентрации уксусной кислоты, присутствующей в 18%-ном растворе глюкозы, на степень растворения свинца окисленных форм показано в табл, 1.Таблица 1 Растворение происходит, с образованием ацетата свинца и комплексных соединений его с глюкозой.Полное растворение всех окисленных форм свинца происходит в течение 10 по растворимости свинца окис- рм в смеси уксусной кислоты и глюкозы различной конценткипячении в течение 15 мин в табл. 2. 0,07 М (0,3-0,4%) уксусной кислоты в растворе составляет 20-21,4: 1.П р и м е р 1. К 0,1 г свинцового концентрата, измельченного до 50 мкм, приливают 50 мл 18%-ного раствора5 9944 гшокозы, содержащей 0,3% уксусной кислоты, и кипятят в течение 15 мин, после чего отфильтровывают и определяют в фильтрате содержание свинца.При содержании свинца в фильтрате % боаее 5% анализируют его. объемным хроматным методом.При содержании в фильтрате свинца до 5% раствор отфильтровывают в мерную колбу на 200 мл, осадок промывают 10 горячим таким же раствором, разбавленным дистиллированной водой 1: 5, охлаждают, приливают 50 мл соляной кислоты, (уд.веса 1,19), добавляют 2 г хлорида натрия; доводят водой до метки, Соаер- Ь жанне свинца определяют полиграфическим методом, используя стандарты с фоновым составом, аналогичным исследуемым образцам.Прим е р 2, К навеске 0;2 г 2 о свинцовой руды, измельченной до 50 мкм приливают 50 мл 18% ного раствора, глюкозы, содержащей 0,3% уксусной. кислоты, и кипятят 15 минут. В отфильтрованных растворах определяют свинец, 25 как описано в примере 1.П р и м е р 3. К 0,1 концентрата, измельченного до 50 мкм, приливают 50 мл 18%-ного раствора, глюкозы, .содержащей 0,4% уксусной кислоты, й ки- зо пятят в течение 15 мин, после чего.отфильтровывают и в фильтрате определя ют содержание свинца, как описано в примере 1.Описанный способ позволяет в два раза сократить продолжительность анализаа, повысить точность определения за счет применения более селективного растворителя и упростить процесс.формула изобретенияСпособ определения суммы окисленныкформ свивщ (карбоната, окиси, двуокиси,сурика) в рудах и продуктах обогащения,включающий обработку пробы: селективнымрастворителем, содержащим уксуснуюкислоту, фильтрацИю и последующее количествеиное определение, о:т л и ч аю щ и й с я .тем, что, с целью повышения точности определения, ускорения иупрощения процесса, в качестве растворителя используют смесь, содержащую0,3-0,4% ный раствор уксусной кислотыи 18-27%-ный раствор .гшокозы,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. филиппова Н.А. фазовый анализруд и продуктов их переработки, фХимия,1975 ф с. 81-82.2. Сборник трудов НИИ лабораториизавода Электроник, 4937, г. Орджоникидзе, с. 150-160.Составитель Г. ЖуковаРедактор Е. Зубиетова Техред М. Тепер Корректор В. БутягаЗаказ 734/12 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгорофул. Проектная, 4