Клей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик оо 990774(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 020381 (21) 3254857/23-05 ф) М Кп 3 С 0881/04 С 09 ) 3/16 с присоединением заявки Йо-. ГосударСтвенный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 2301.83 МВ.З. Анненкова, А.К. Халиуллин, Л.Г. Бугун и М.Г. Воронков1, , ;ч(72) Авторы изобретения Иркутский институт органической химии Сибирского " отделения АН СССР(54) КЛЕЙ 13,0-22,6 14,3-26,6Изобретение относится к произ-водству клеев и может быть использовано в оптической промышленности,при склеивании оптических деталейи фоточувствительных элементов фотоприемников,Известен клей, включающий оьыленный поли(хлорнафтиленсульфид),диизоцианат, полиэтиленгликоль идибутилдилаурат олова 1).Однако клей обладает невысокимиоптическими свойствами, показательпреломления клея равен 1,72-1,76.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является клей, включающий сополихлорнафтиленсульфид,,полиэтиленгликоль, диизоцианат идибутилдилаурат олова (,2(.Однако известный клей также обладает невысокими оптическими свойствами, показатель преломления клея равен 1,74-1,80.Целью изобретения является повышение оптических свойств.Поставленная цель достигается тем,что клей, включающий хлорзамещенныйсеросодержащий ароматический полимер,полиэтиленгликоль, диизоцианат идибутилдилаурат олова, в качестве хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера содержит хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид, содержащий 1,0-1,2 Я азотан имеющий температуру размягчения70-85 фС, при следующем соотношениикомпонентов, вес.ч.:Хлорзамещенныйполи(аминоарилен)полисульфид 100ПолиэтиленгликольДиизоцианатДибутилдилаурат.олова 1,3-2,6Хлорзамещенный поли(амнноарилен)полисульфид получают сополиконденсацией промышленного полихлорнафтали. на (ПХН) и пентахлорнитробензола(ПХНБ) с тетрасульфидом натрия. Хлорзамещенный поли(аминоарилен)полисульфид, содержащий функциональную группу с подвижным атомом водорода, способную к взаимодействию с изоцианатом, получают непосредственно в процессе коляконденсации. Амнногруппаобразуется в результате восстановления нитрогруппы сернистой щелочью,что подтверждается ИК- и ПМР-спект- ЗО рами, Хлорзамещенный поли(аминоари990774 Элементный состав,Молекулярнаямасса Раствори- показамость в хлор тельбенэоле примера Пример 1, 86 320 1,0 Полная 000 25,3 5,9 ная,6 Полная 5000 1,2 Полная 67 лен)полисульфид содержит 3260 68,80 серы, 18,5-39,9 хлора и 1,0-1,2 азота.Клеевую композицию готовят смешением хлорзамещенного поли(аминоарилен)полисульфида при 75-80 фС с полизтиленгликолем мол.массы 300- 1000, диизоцианатом и катализатором - дибутилдилауратом олова. Порядок добавления полизтиленгликоля и диизо-, цианата к расплаву полимера не имеет значения, катализатор добавляют в последнюю очередь после достижения гомогенности композиции. После перемешивания композиции до однородной массы ее наносят на разогретые до 75-80 С склеиваемые поверхности. После соединения деталей их подогревают в течение 15-60 мин при 50 ф." и выдерживают от 20 до 44 ч при 20-24 С. Жизнеспособность клея 30- 60 мин.Хлорзамещенный поли(аминоарилен) полисульфид получают сополиконденсацией промышленного продукта - гало- вакса, который представляет собой полихлорнафталин, содержащий 58,9 хлора, и пентахлорнитробензола с тетрасульфидом натрия.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и трубкой для ввода азота, помещают 57,7 г серы, 144 г йа 5 " х 9 Нг.О и 103 г воды, перемешивают при 50 С до полного растворения взятых компонентов, затем добавляют 14,7 г ПХНБ, 45 г ПХН и 300 мп диметилформамида (ДМФ). Процесс ведут четыре часа при 50 С в токе сухого азота. Затем полимер осаждают. водным метанолом (1:1), содержащим соляную кислоту, для полной нейтрализации реакционной смеси. Выделенный полимер промывают водой до отсутствия в промывной жидкости иона хлора и сушат в вакуумеВыход светло-коричневого порошкообразного полимера 87 от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовят следующим образом.Полимер расплавляют при 70 С, добавляют полиэтиленгликоль (ПЭГ),гексаметилендииэоцианат (ГМДИ) и1,3 вес.ч. дибутилдилаурата олова(ДБДЛО). Смесь тщательно перемешивают при 80-85 С и наносят на нагретые до 80 С кварцевые стекла, которые затем склеивают. Склеенные стекла выдерживают при 20 С 24 ч. Ус тойчивость клеевого шва к термоударам проверяют в интервале температур(-196) - (+80) О С.П р и м е р 2. Полимер получаютаналогично примеру 1, Загрузка ре агентов: сера 14,4 г, Иа 5 9 НО 36 г,вода 103 г, ПХНБ 2,46, ПХН 12,5 г,ДМФ 75 мл. Процесс ведут пять часовпри 50 ОС. Выход желтого порошкообраэного полимера 89 от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовятаналогично примеру 1.П р и м е р 3. Полимер получают аналогично примеру 1. Загрузкареагентов: сера 57,5 г, йаЯ.9 Н, О144 г, вода 103 г, ПХНБ 29,5 г,ПХН 30 г, ДМФ 350 мл. Процесс ведутчетыре часа при 50 С. Выход коричневого порошкообразного полимера 87от теоретического. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм.Клеевую композицию готовят аналогично примеру 1.Й р и м е р 4 Полимер получаютаналогично примеру 1. Загрузка реагентов: сера 14,4 г, Ма 5 .9 Н 0 36 г,вода 103 г, ПХНБ 2,4 бг, ПХН 12,5 г,ДМФ 75 мл. Процесс ведут шесть часовпри 50 С. Выход темно-желтого порошкообразного полимера 90 от теорети ческого. Полимер прозрачен в интервале длин волн 3-14 мкм. Клей готовят аналогично примеру 1, но вместогексаметилендиизоцианата берут толуилендииэоцианат Т(ТДИ).45Характеристики полимеров, использованных для приготовления клеев,даны в табл. 1. В табл. 2 представлены составы клеев и их свойства.Таблица 1990774 Таблнца 3вевевадел СостовПоказатель пре ломлени0 "дкие кле-.евогошва после зооцикловтериоударов прочности прразрывстальсталькг/см Пр,З 1,8в ее опозобре форму 5 УпеР40 Составитель Л. ПросЕгорова Техред А.Ач рин Корректор М. Шароши дак Заказ 51/35 Подписное ВНИИПИ Г го кОмитета СССР по де ий и открытий 113035, Раушская наб., д. 4/5Тираж 492 осударственно лам изобретен Москва, Ж,Филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная Из табл. 2 следует, что клей п тримерам 1 4 обладает повышенным казателем преломления по сравнению с известным (п= 1,74 - 1,80). Кроме того, клей выдерживает термоудары, обладает высокой прочностью.Применение клея позволит повысить чувствительность фотоприемников. Клей, включающий хлорэамещенный серосодержащий ароматический полиме полиэтиленгликоль, диизоцианат и дибутилдилаурат олова, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения оптических свойств, в качестве хлорзамещенного серосодержащего ароматического полимера он содержит хлорзамещенный поли(аминоарилен)поли сульфид, содержащий 1,0-1,2% азота и имеющий температуру размягчения 70-85 фС, при следующем соотношении компонентов,. вес.ч.:Хлорзамещенныйполи(аминоарилен 3полисульфнд 100Полиэтиленгликоль 13,0-22,6Диизоцианат 14 у 3-26,6Дибутилдилауратолова 1,3-2,6Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР . 804682, кл. С 09 ) 3/16, 1979.2. Авторское свидетельство СССР Р 806726 кл. С 09 д 3/16, 1978 (прототип) .