Способ получения фторида цезия из хлорида цезия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 99067(22) Заявлено 3.0.12. 80 (31) 3256802/23-26 И) М. Ка.з с присоединением заявки йо С 01 П 3/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий. институт тонкой химической технологии иЪ. Ц,В Ломоносовте 54 ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА ЦЕЗИ ОРИДА ЦЕЗИЯ. Изобретение относится к способй 4 получения фторида цезия из его хлорида и может быть использовано при регенерации фторида цезия, применяемого в качестве фторирующего агента для получения органических фторпроизводных.При использовании фторида цезия в качестве фторирующего агента происходит превращение его в хлорид цезия, который необходимо снова перевести во фторид для дальнейшего использования, Отработанный продукт состоит из 92 СвС 1, 5 СвР и 3 органических примесей. Известен способ получения фторида цезия из хлорида обработкой раст вора хлорида цезия раствором фторида серебра с последующим отделением осадка хлорида серебра и упарировании раствора фторида цезия 1 1,Однако указанный способ не может быть использован при получении фторида из отработанного продукта, так как в присутствии органических примесей протекают окислительно-восстанови- тельные процессы, ведущие к выделе: нию металлического серебра, загрязняющего конечный продукт. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения фторида цезия из хлорида, состоящий в том, что в раствор хлорида цезия добавляют нитрат натрия, упаривают смесь и при охлаждении выделяют нитрат цезия. Выделенный нитрат цезиясмешивают с углем, прокаливают, после чего спек выщелачивают водой, Раствор карбоната цезия обрабатывают фторнстоводородной кислотой, упаривают раствор, отделяют фторид цезия и прокаливают его. Полученный продукт пригоден для использования в качестве фторирующего агента 12.Недостатком известного способа является многостадийность процесса.Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа операций.Поставленная цель достигается тем, что раствор хлорида цезия смешивают с раствором фторида калия, внвтого в 10-40 избытка, упаривают раствор до 57 ф 65-ной концентрации СвР, отделяют осадок хлорида калий, продолжают упаривать раствор до 78- .80-ной концетнтрации СвР, отделяют осадок фторида калия, а раствор фто.рида цезия упаривают досуха и прокаливают.Отличие предлагаемого способа состоит в том, что в качестве фторсодержащего раствора используют раствор фтористого калия, взятого с избытком 10-40 от стехиометрии, упаривании, .смешанных растворов до 57",65-ной концентрации фторида цезия, отделении ,осадка хлорида калия, упаривании маточного раствора до 78;80-ной концентрации фторида цезия, отфильтровании осадка фторида калия и упаривании раствора фторида цезия досуха,Перед упариванием в раствор должен быть внесен КГ в избытке 10-40, от стехиометрии для реакции 15 сзсС+ КГ сзг+ КСЕ. Второе упаривание проводится для удаления избытка фторида калия, При 4 упаривании до концентрации СвР мень", ше 78 фторид калия удаляется неполностью и в дальнейшем будет выделяться в значительном количестве с фторидом цезия. При упаривании до 50 концентрации свияе 80 с фторидом ,калия будет уходить Фторид цезия.П р и м е р 1 . К раствору, содержащему 105 г отработанного продукта 1 90 СвС 0, 5 СвР,. 3 органи- Ы ческих примесей ), добавили 103 г 38-ного раствора КГ, что составляет 10 избытка КР по отношению к стехиометрии, смесь упарили до концентрации СвР, равной 65 мас, 49 и отфильтровали 67,5 г хлорида калия и 108 г раствора. Последний упа" рили до 78-ной концентрации по СвР и отфильтровали 15,6 г фторида калия. Полученный раствор СвР упа- Я Избыток меньше 10 не обеспечива О . ет необходимого превращения СвСР и СвР, поэтому при первичном упаривании,которое проводится для удаления КСР, одновременно с ним выделяется ,и СвСР, что приводит к потерям цезия. 25 Избыток КР выше 40 не создает дополнительного положительного эффекта, но вызывает неоправданный расход КГ.Первичное упаривание для удале О аия КСР проводится до концентрации СЯР, равной 57-65.При меньшей концентрации СвР в растворе хлорид калия удаляется не" полностью, При более Глубоком упаривании, до содержания СвГ выше 65, в осадок вместе с КСР начинаетвыпадать КГ и они вместе выводятся из процесса. Это ведет к потере фтоРирующего агента, так как после 4 О второго упаривания непрореагировавший фторид калия возвращается в голову процесса. рили:досуха и остаток прокалили при400 ОС. Получили 57 г фторида цезия,содержащего в качестве примеси 2,7КР и О 9 КСР.П р и м е р 2 , К раствору, содержащему 105 г отработанного про,дукта (90 СвСР, 5 СвР, 3 органических примесей , добавили 112 г39-ного раствора КР, что составля.ет 25 избытка КР по отношению кстехиометрии, смесь упарили доконцентрации СвР = 60 мас, и послеФильтрации получили 70,0 г хлоридакалия и 102 г раствора, Последнийупарили до 79-ной концентрации по. СвР и отфильтровали 19,3 г фторидакалия. Полученный раствор упарилиодосуха и остаток прокалили при 400 С,Получили 55 г СяЕ, содержащегов качестве примеси 2 КГи 0,9 КС 1,П р и м е р 3 , К раствору, содержащему 105 г отработанного продукта (90 СзСР, 5 СвР, 3 органических примесей, добавили 120 г 41-ного раствора КР, что составляет 40 избытка КР по отношению к стехиометрии, смесь упарили до концентрации СвГ, равной 57, и отфильтровали 80,6 г хлорида калия (осадок 1 ), фильтрат упарили до 80-ной концентрации по СвР и отфильтровали 23 г 4 торида калия осадок 2 ). фильтрат упарили досуха и прокалили при 350 С.о Получили 57 г КГ, содержаще= .го в качестве примеси 1 КГ и КС 1,Таким образом, предлагаемый спо-соб позволяет существенно упростить процесс получения Фторида цезия из его хлорида, исключив операции конверсии хлорида в нитрат и нитрат цезия в карбонат с операцией прокатки и отделения карбоната цезия,формула изобретенияСпособ получения Фторида цезия из хлорида цезия, состоящий в смешении раствора соединения цезия с фторидсодержащим раствором, их упаривании, отделении и прокалке продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет .сокращения количества операций, в качестве фторсодержащего раствора используют раствор Фтористого калия, взятого с избытком 10,40 от стехиометрии, смешанные растворы упаривают до 57 Ф 65-ной концентрации фторида цезия, отделяют осадок хлорида калия, упаривают маточный раствор до 7880-ной концентрации фторида990657 Составитель И. ШостенкоРедактор В. Лазаренко ТехредЖ.Кастелевич КорректорО Макаренк Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауыская наб д. 4/5Заказ 35/29 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 цезия, отфильтровывают осадок фторида калия и раствор фторида цезияупаривают досуха. Источники информации,принятые во внимание прц экспертизе1. Флейыман. Цезий.-Сборник переводов, М., "Иностранная.литература", 1963, с, 92,2, Технологическая инструкцигНовосибирского завода редких металлов 5 по производству фтористого цезия,1976