Способ получения двуокиси титана

Союз СоввтсиикСоциалистичвсиииРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 13.07.81 (2 ) 3314172/23-26 С 016 23/053 с присоединением заявки ЭВ(23) Приоритет РаударатвеыЯ каннтат ФСьР а далаи изабрвтеакЯ и атариейДата опубликования описания 07.01.83 Г. Г. Самойлова, В. А. Тюстин, Р. М, Садыков, Вт,. Григорович и А. И. Крнворфков(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА Изобретение относится к способам по лучения двуокиси титана и может быть использовано в технологии производства других соединений титана и титановых белил.Известен способ получения двуокиси титана иэ сернокислых растворов, включающий предварительное восстановление сульфата железа ( Ю ) до сульфата железа ( ) водородом в присутствии катализатора с последующим гидролизом и прокалкой твердого гидролизата .1 . Недостаток способа состоит в необхвдимости использования взрывоопасного водорода и дорогостоящих катализаторов (платины палладин, осмин, рутения).Известен также способ электролитического восстановления титансодержащих растворов21,Его недостатком является увеличение энергоемкости производства двуокиси титана на 60-80% и кислотности раствоРа. 2Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности идостигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку тантансодержащего 5 сырья, серной кислотой, выщелачиваниепродукта сульфатизации, восстановлениетитансодержащего: раствора металлическим железом, очистку раствора от избылка сульфата железа, (), гидролиз и а црокалку гндрлизата 3, .Недостатки способа состоят в том,что в результате использования в качестве восстановителя металлического железав титансодержащем растворе повышается 15содержание сульфата железа (). Этообуславливает усложнение технологического процесса . в связи с необходимостьюпроведения дополнительных стадий кристаллизации железного купороса и его отделения, Кроме того, образуется до 3 т нана 1 т целевого продукта малоиспользуемого железного купороса, с которым теряется не менее 1% двуокиси титана, 3 0868Цель изобретения состоит в упрощении процесса, уменьшении отходов и снижении потерь целевого продукта.Поставленная цель достигается благодаря тому, что титансодержащее сырье обрабатывают серной кислотой, продукт сульфатизации вышелачивают, вводят в титансодержаший раствор металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой, осуществляют гидролиз . 1 О титансодержащего раствора, образующейся осадок отделяют от раствора и прокаливают.Отличительный признак изобретения состоит в том, что в качестве восстанови;45 теля используют металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой. Целесообразно при этом обработку металлического титана вести 20-30 % вес серной кислотой при весовом соот ношении металлического титана к кислоте, равном ОЛ,6.1 При использовании в качестве восстановителя металлического титана в 25 титансодержашем растворе по отношению к сульфату железа ( Й ) возрастает настолько., что отпадает необходимость в очистке его от железного купороса, а это унрощает производство, снимает щ проблему утилизации железного купороса уменьшает потери двуокиси титана Однако при непосредственном внесении металлическто титана в титансодержаний раствор никакого взаимодействия т,е. восстановления сульфата железа (1 И ),не происходит. Это связано с пассивациейповерхности металлического титана ионамититана () . Поэтому металлический титан необходимо предварительно активировать путем обработки 20-3 0%-ным раствором серной кислоты в весовом соотношении Т 1 (Й равном 0,5-0,6 при температуре ЙО С в течение 2-4 ч. Условия оЬ- работки установлены исходя из требова ния обеспечения необходимой активности восстановителя, Снижение их ниже минимальных приводит к снижению активности восстановителя, что выражается в неполном его использовании в,процессе восстановления сульфата желвза (1 И ) и увеличении продолжительности операции. Последнее является нежелательным, так как снижает стабильность титансодержащих растворов, С другой стороны превышение55 максимальных параметров обработки металлического титана не приводит к дальнейшему улучшению протекания процесса восстановленй. П р и м е р 1. Берут 200 г ильменитового концентрата, содержашего 58,5% вес двуокиси титана, 21,4% вес окиси железа ( 5 ), 13,5% вес. закиси железа и обрабатывают его концентрированной серной кислотой. Полученный продукт сульфатизации вышелачивают подкисленной водой при перемешивании и температуре 60 С и восстанавливают. В качестве восстановителя используют металлический титан, который предварительно обрабатывают 20%-ной серной кислотой в в весовом/ отношении ГНд.э 04, равном 0,5 при температуре 80 С в течение 4 ч, Восстановленный раствор очищают фильтрацией от шлама, анализируют, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокаливают. Количество полученного продукта определяют взвешиванием. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1,но металлический титан перед использованием для восстановления предварительно обрабатывают 25%-ной серной кислотой, взятой в весовом отношенииТ/НО равном 0,55, при температуре 90 С в течение 3 ч.П р и м е р 3, Аналогично примеру1, но металлический титатн перед иснользованием для восстановления предварительно обрабатывают 30%-ной сернойкислотой, взятой в весовом отношенииТ 1/И Э 0, равном 0,60, при температуре 100 С в течение 2 ч.Полученные результаты приведены втаблице. Для сравнения там же представлены данные, полученные при использовании известного способа, по которомутитансодержащий раствор был восстаноьлен железной стружкой, отфильтрован отшлама, проанализирован, очищен от избытка железного купороса путем кристал-.лизации и отделения последнего, сконцентрирован упариванием, прогидролизован и продукт гидролиза после промывкипрокален,Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить фактор пожелезу в титансодержащем растворе ниже 0,40, что по технологическим нормам не требует его очистки от избыткасульфата железа (). Это определяетотсутствие выкристаллизованного железного купороса и уменьшение потерь двуокиси титана в среднем на 2,1%.Ликвидация стадий кристаллизации иотделения железного купороса, сокращение5 986859 6расходов на утилизацию отходов производ- на приведет к снижению себестоимости ства, уменьшение потерь двуокиси тита- продукта на 3- 5%. 98,3 Отс. Оф 35 750 0,38 800 0,37 800 1,558 169 1,564 175 1 562 171 99,0 Ото,98,6 Отс,По из- вестному способу 1,485 96,5 0,69 550 формула изобретения 2 Способ по. п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, обработку металлического титана ведут 20-30 вес. % серной кислотой при весовом соотношении металлического титана к кислоте, равном 015-0 э 6. Составитель В НечипоренкоРедактор Г. Прусова Техред И,Гайду Корректор И.Ватрушкина Заказ 10425/28 Тираж 469 ПодписноеВНИИ ПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент"., г, Ужгород, ул, Проектная, 4 1 Способ получения двуокиси титана, включающий обработку титансодержащего сырья серной кислоты, выщелачивание продукта сульфатизации, введение в титансодержащий раствор металла - воо.становителя, гидролиз титансодержащего раствора, осаждение, отделение и прокаливание осадка, о т л и ч а ю ш и й - с я тем, что, с целью упрощения процес 3 са за счет исключения кристаллизаций, сокрашения отходов и снижения потерь целевого продукта, в качестве восстановителя используют металлический титан, предварительно обработанный серной киолотой. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании1143139, кл, С 1 А, опублик.19.02.69.2. Лакокрасочные материалы и ихприменение, 1972,5, с. 6-8,3. Авторское свидетельство СССР409961, кл. С 01 Ц 23/08, 1971