Способ атомно-абсорбционного определения меди

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик у 975575(53) УДК 546.56: :543.42.062 (088.8) пэ делам лэээретеллй и этхрмтий(72) Авторы изобретения А. М. Аришкевич, А. А. Кроик и И. Е. ЧаунЛнепрооегровскнй ордена Трудового Красногг Знаненнгосударственный университет им. 300-летия воссоедйнегнйя"Украин ы с РоссиейИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способу атомно-абсорбционной спектрофотометрии, и может быть использовано для количественного определения микроколичеств меди в любых природных и технических объектах.Известен способ атомно-абсорбционного определения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и хлороформом в качестве растворителя .Недостатком этого способа является низкая чувствительность 1 мкг/мл. Определению мешают небольшие количества свинца (11), серебра (1), ртути (11), висмута 1,111),В атомно-абсорбционном анализе известна система пирролидиндитиокарбаминат аммония-метилизобутилкетон 2.Однако чувствительность определения данкой системы невелика - 0,1 мкг/мл. Определению мешают небольшие избытки ртути (11), гсвийца (11), серебра (1), висмута (111).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ атомно-абсорбционного определения меди с дитизоном 3.Однако согласно известным способампосле вскрытия материала проб требуется 5предварительная нейтрализация кислых растворов проб, а также длительная операция удаления хлороформа из экстрактов, предназначенных для атомно-абсорбционного определения. Определению меди мешают хром (Ш), алюминий (111), а так 1 о же небольшие избытки железа (111) серебра (1), ртути (11), висмута (111). Чувсвительность анализа - 0,05 мкг/мл.Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и экспрессности определения меди.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу атомно-абсорбционного определения меди, включающем перевод ее в комплексное соединение с помощью органического реагента и последующую 2 о экстракцию, в качестве органического реагента используют10вО М раствор пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате и экстракцию проводят в кислой среде ( - ЗМ по НС).975575 Соотношение 1: Сц, вес.ж (не Ион (1) Предложенный 1000 Йа+ 1000 1000 1000 10001000 1000 1000 1000 1000 1000 1000 гт 1000 100 1000 1000 1000 1000 100 1000 Сог 1 1000 1000 1000 1000 Особенности строения пропилдимеркаптотиопирона способствуют тому, что этот реагент образует с ионом меди прочное окрашение соединение, которое хорошо растворяется в органических растворителях и ими экстрагируется, что используется при разделении, концентрировании и последующем атомно-абсорбционном определении меди.Чувствительность определения меди равна 0,02 мкг/мл. Избирательность при определении меди в в присутствии серебра (1), ртути (11), хрома (111), висмута (111) возрастает. Сопоставление избирательности определения меди различными способами приведено в таблице.Согласно данному способу время на определение меди пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате сокращается в 2-3 раза за счет исключения операций нейтрализации, очистки реактивов, удаления растворителя, так как амилацетат можно непосредственно помещать в пламя горелки. Кроме того, в отличие от приведенных методов, разделение фаз при экстракции в кислой среде пропилдимеркаптотиопироном в амилацетате происходит быстро, что сокращает время анализа.Пример 1. В колбу на 100 мл добавляют предварительно отфильтрованную пробу анализируемого раствора, создают кислотность 1 М по НС 1, доливают водой до метки и переносят в делительную воронку. Приливают 2 мл 1 1 О г М раствора пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате. Затем содержимое воронки встряхивают 3 мин. После расслаивания органический слой собирают в приемник и измеряют абсорбцию меди при Л =324,8 нм, распыляя по.- лученный амилацетатный экстракт в пламя. Содержание меди в пробе находят по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования экстрактов стандартных растворов, содержащих 0,05 - 2,0 мкг/мл меди. 5 1 О 15 ю 25 зо 3,5 ео Пример 2. 0,1 г алюминиевого сплава растворяют при нагревании в 5 мл НС(1:1). После растворения переводят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Далее определение ведут, как в примере 1.Пример 3, Навеску чугуна или стали в 0,05 г растворяют при нагревании в 5 мл НС 1 (1:1), Затем к горячему раствору добавляют по каплям НХО (плотность 1 Я до полного окисления пробы. Раствор упаривают для удаления окислов азота, а сухой остаток растворяют в 10 мл НС 1 (1:1), Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают и доводят раствор до метки водой. Далее определение ведут согласно примеру 1, при этом содержание меди определяют по калибровочной кривой, растворы для которых готовят с добавлением в них железа до содержания 1%,Предложенный способ определения меди обеспечивает ряд преимуществ по сравнению с существующими. Определяемая медь может быть отделена от значительного избытка других растворенных веществ, которые затрудняют распыление и атомизацию растворов. Предлагаемым способом определению меди не мешают 1000- кратные количества никеля, кобальта, марганца, молибдена, алюминия, кальция, магния, натрия, хлоридов и сульфатов;100-кратные количества цинка железа;25-кратные количества кадмия и свинца;5-кратные - серебра и ртути. Увеличена чувствительность определения. Определение проводят в кислой среде, растворительамилацетат позволяет без дополнительных операций вводить экстракт в пламя горелки. Реагенты и комплексы металлов в органическом растворителе устойчивы продолжительное время. Разделение фаз наступает быстро. Органический слой окрашен в красный цвет, что удобно для наблюдения за разделением фаз. мешающее определению меди), способами975575 Продолжение таблицы Соотношение : Сц, вес.Ф (не мешающее определению меди), способами12Предложенный Ион ( ) Мп+ 1000 1000 1000 1000 Мо6 Ф 100 100 1000 А 31 1000 1000 ГООО 1000 2 п 1000 1000 1000 1000 100 100 100 100 100 100 100 10 25 Ас+ 10 10 10 н" Сг 100 100 1000 1 О 10 100 Формула изобретения Составитель А. Шер Техред И. Верес Корректор В. Прохиенко Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Редактор П. КоссейЗаказ 8268/32 Способ атомно-абсорбционного определения меди, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую экстракцию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности избирательности и экспресности анализа; в качестве органического реагента и экстрагента используют 1.10- 1.10 Я раствор . пропилдимеркаптотиопирона в амилацетате и экстракциюпроводят в кислой .среде (1 - ЗМ по НС 1).Источники информации, .принятые во внимание при экспертизе1. Ра 11. Э. А. Ас 1 чапсез 1 п СЬеппйчу,35 меч. Агпег. Сает, Бос., ФазЫпфоп, 1968,737, р. 247.2. А 1 ап, Э. Е. - Ьрес 1 гос 11 гп ас 1 ае1961, ч 17, рр 459 - 466,3. Аппаппзоп На 1 дог. - Апа. СЬип:4 О ас 1 а. 1979, ч 110,1, рр 21 - 28,