Устройство для дифференциально-термического анализа

ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликОпубликовано 30.06.82. Бюллетень24Дата опубликования описания 05,07.82 ло делам изебретеиий и атирмтий(72) Авторы изобретения Л. П. Ни, В. А, Позмогов и О. Б. Халяпина Институт металлургии и обогащения АН Казахской. ССР(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗАИзобретение относится к физико-химическому анализу; в частности, процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами в жидкостях и твердых веществах в автоклавных условиях.Известно устройство для дифференциально-термического анализа (ДТА), состоящее из нагревательного блока, термопары и регистрирующей аппаратуры, В этом устройстве предусматривается повышение точности измерений за счет улучшения теплообмена между тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется в металлическую платформочку, на которую устанавливается металлический тигель 11.Однако диапазон исследуемых сред этого устройства ограничен твердыми веществами и, кроме того, оно не позволяет проводить термический анализ в автоклавных условиях.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крышкой и термопары, причем каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства 21.Недостатком этого устройства является ограниченный диапазон рабочих температур (не более 250 в 3 С), так как герметичные вводы термопар, выполненные из эмали, быстро теряют механическую прочность при температуре выше 250 С, кроме того, они неустойчивы в щелочных средах.Цель изобретения - повышение точности анализа при температурах выше 250 С.Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифференциально-термического анализа,ф содержащем нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда с крышкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, нижняя часть крышки в центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволока спаяна с крышкой и выполнена из того же материала, что и крышка.Таким образом, термопарный спай в такой конструкции образован соединением нижнего конца стержня крышки ячейки с проволокой, причем стержень и проволока из разных металлов, а другая проволока термопары из того же металла, что и крышка, поэтому их спай в верхней части крышки не вносит никакой дополнительной электро- движущей силы в электрическую цепь дифференциальной термопары и представляет собой один термочувствительный элемент.Предлагаемая конструкция устройства с крышкой-термоэлементом обеспечивает высокую чувствительность термопары и низкую тепловую инерционность вследствие хорошего теплового контакта рабочего спая через радиатор с исследуемой средой.Отсутствие каких-либо герметизирующих приспособлений для вводов термоэлементов в автоклавное пространство дает возможность повысить рабочую температуру устройства и без потери чувствительности дифференциальной термопары, тем самым расширить диапазон температур исследования, а также повысить надежность работы устройства в автоклавных условиях и уменьшить тепловую инерционность установки.На чертеже изображена конструктивная схема предлагаемого устройства для дифференциально-термического анализа.Металлический стаканчик 1 через герметизирующую металлическую прокладку 2 закрыт крышкой 3. Стаканчик 1 герметизируется накидной гайкой 4 через прижимное кольцо 5. Сама ячейка помещена в массивный цилиндрический блок 6 из высокотеплопроводного металла, сверху блок закрыт крышкой 7 из того же металла,Цилиндрическая форма блока в каждый момент времени обеспечивает идентичность распределения тепловых потоков в эталонной и рабочей ячейках, Ячейка 1 и крышка 4 электрически изолированы от блока 6 диэлектрическимм высокотемпературным слоем 8. Внутри ячейки находится стаканчик 9 с исследуемой средой 10, Стаканчик выполнен из химически устойчивого материала,Конфигурация крышки 3 такова, что в центральной части она имеет полый стержень 11. Внутри стержня находится электроизолирующая трубочка 12, через которую проходит одна из проволок термопары 13, Проволока 13 и конец полого стержня крышки 3 спаяны и образуют рабочий термопарный спай 14,Другая проволока 1, выполненная из того же металла, что и крышка, приваривается к ней в точке 16, изготовление ее не вносит дополнительной термо-ЭДС в термоток рабочего спая 14.К рабочему спаю 14, раеположенному над исследуемой средой, приваривается также радиатор 17, изготовленный из материа 35 Формула изобретения 40 45 50 55 5 10 15 20 25 Зо ла крышки, либо термопарной проволоки 13, Весь блок устанавливается в печном пространстве, где температура поднимается по заданной программе.При работе устройства исследуемое вещество 1 О помещается в металлический стаканчик 9 (твердая фаза на поверхностях радиатора 16), который устанавливается в стаканчик 1. Стаканчик 1 закрывается крышкой 3 с предварительно уложенной прокладкой 2, Концы термопары 13 и 15 пропускаются через прижимное кольцо 5 и накидную гайку 4.Пространство стаканчика 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 4, Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка, Обе ячейки устанавливаются в блок 6 и закрываются крышкой 7. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве.Холодные концы термопары подключаются к регистрирующемуприбору и термостатируются. Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разницы температур в рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячейках осуществляется по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа.Использование предлагаемого устройства позволяет повысить точность измерений ДТА при температурах выше 250 С при исследовании процессов, происходящих в автоклавных условиях в различных системах Устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками,состоящими из сосуда с крышкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаемтермопары, расположенным вне реакционного пространства, отличающееся тем, что, сцелью повышения точности анализа притемпературах выше 250 С, нижняя частькрышки в центральной части снабжена полым стержнем, через который проходит одна из проволок термопары, спаянная с нижним концом стержня, а другая проволокаспаяна с крышкой и выполнена из того жематериала, что и крышка.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Патент Франции2134768,кл. 6 01 Х 25/00, 1973.2. Авторское свидетельство СССР позаявке2803591/25, кл. 6 01 Я 25/02, 1979,. Огар комитета и откры шская на од, ул. П Редактор М. ГолаковскиЗаказ 4657/64ВНИИПИпо д113035, МоФилиал ППП Составитель НТехред А. БоТираж 887Государственногоелам изобретенийсква, Ж - 35, РауПатент, г. Ужго1кинаКорректор ГПодписноеСССРтийб., д. 4/5роектная, 4