Способ отбора проб воздуха

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветснинСоциапистнчесииРесттублии в 927746(23)Щтиоритет Опубликовано 15.05.82. Бюллетень18 по делам нэооретеннй н открытнйДата опубликования описания 15.05,82(72) Авторы изобретения Н. Ш. Вольберг и А. й. ПавлеиГор т Ордена Трудового Красного Знамени Главная геофизическая обсерватория им, А.И.Встейкова(5 Й) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА Изобретение относится к аналитической химии воздуха и может быть использовано для контроля за содер . жанием сероуглерода в атмосфере с помощью лабораторных методов анализа при проведении работ; связанных с охраной окружающей среды.Известен способ отбора проб воздуха, основанный на поглощении се. роуглерода спиртовым раствором диэтиламина, содержащий .ацетат:меди, с последующим фотометрированием окрашенного раствера 1 Ц .Однако этот способ не обеспечивает необходимой полноты улавливания сероуглерода. Его проскок за . поглотительный прибор при расходе,5 анализируемого воздуха.0,5 дм/мин может достигать 30. Поэтому в методике ,.унифицированной в странах ьЭВ, расход воздуха через спиртовый раствор диэтиламина принят равным 0,15 дм/мин, Кроме того, известныйспособ характеризуется необходимостью оцень продолжительного накопления вещества. Для определенияконцентрации на уровне предельно до(0,03 мг /.м ) при имеющейся чувстви.тельности метода. (1 мкг сероуглерода в анализируемой пробе) необходимо отбирать не менее 33 дм,воздуха, на что требуется не менее .220 мин. Такая большая продолжительность отбора не только неудобна, нои не удовлетворяет требованиям,ГОСТ 17.2.301-77, регламентирующегопродолжительность отбора пробы 2030 мин. При этом необходима доливка улетучивающегося раствора диэтиламина каждые 20 мин. Кроме того,в прошедшем через поглотительныйприбор и выбрасываемом из аспиратора воздухе содержатся большие коли;чества весьма токсичного диэтиламиналмногократно превышающие предельно допустимую концентрацию, установленнуюапя воздуха производственных помещеи3 9277 ний, что чрезвычайно ухудшает условия труда отборщиков проб, Эти недостатки затрудняют контроль атмосферы на содержание одного из наиболее опасных промышленных токсикантов. 5Цель изобретения - повышение эффективности улавливания сероуглерода, величины расхода воздуха и улучшение условий труда".Указанная цель достигается тем, 10 что вместо раствора летучего диэтиламина в спирте для поглощения сероуглерода применен . нелетучий амин - тетраметилдипропилентриамин без растворителя, а вместо,.погло- и тительного прибора барботажного типа, заполненного поглощающей жид-. костью, использована. сорбционная трубка, содержащая слой твердого сорбента, получаемого путем нанесения пленки амина на непористый носитель с. последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди. % На твердыйсорбент согласно изобретению 3 ф при +20 С =1 дм /мин В спиртовой раФствор диэтиламина (при охлаждении льдом)= 0,5 дм/мин 98,06100 69,985 98,5898,799 85,1 87,3 81,9 П р и м е р . Для приготовления твердого сорбента, еогласно изобретению, 2 мл стеклянных гранул 0,5-3 предпочтительно 1-2 мм,помещенных в стеклянную трубку между двумя сетка. ми, смачивают тетраметилдипропилентри-ффамином, содержащим 0,01-13 соли ме-.:ди, например 0,23 ацетата меди, и выдувают излишек раствора. Отбор проб проводят, при расходевоздуха до 1 дм /мин. Для анализа слой сорбента 50 с отобранной пробой промывают 5 мл этилового спирта или другого органического растворителя и измеряют оптическую плотность полученного ра створа известным способом. 55Большая скорость взаимодействия сероуглерада с чистым амином, неЬетучесть последнего; развитая поверх Кроме того, концентрация ацета та меди, растворенного в чистом амине, составляет 0,01-13.Верхняя граница концентрации определяется растворимостью соли меди в чистом амине, а нижняя - влиянием на выход .окрашеннопо продукта реакции с сероуглеродом.Экспериментальные данные показывают, что среди нелетучих аминов предложенный амин имеет высокую скорость взаимодействия с сероуглеродом и обвспечивает его эффективноеулавливание - 99,И. ностью соприкосновения фаз и высокая турбулизация воздуха обеспечивают практически .полное поглощениесероуглерода слоем сорбента объемом 2 смпри расходе воздуха до31 дм /мин, и объеме пробы несколько десятков дм , При этом не тольконе требуется охлаждение, как в известном способе, но эффективностьсорбента не снижается даве при ч 0 С.Отобранные пробы могут сохраняться в холодильнике в течение нескольких дней,Результаты одной из серий опытовпо проверке эффективности улавливаниясероуглерода, проведенных предложенным способом на смесях сероуглеродас воздухом, приведены в таблице, Длясравнения приведены результаты, полученные при отборе проб известным способом в спиртовом растворе диэтиламина и обычно принятом расходе воздуха,Поглощено при отборе пробы, Ф Использование предлагаемого способаотбора проб сероуглерода обеспечивает по сравнению с существующими следующие преимущества : появляется возможность на много (на 3 ч) сократить продолжительность отбора проб при полном улавливании сероуглерода из воздуха и довести ее до величины, регламентированный ГОСТ 17.23.01-77-30 мин; существенно облегчается проведение отбора проб благодаря отсутствию необходимости в охлаждении поглотительных приборов и периодической доливки поглотитель" ным раствором; повышается точность измерений за счет отсутствия необходимости доведения объема раствора до исходного уровня; значительно улуц7746 формула изобретения .Ф Составитель А. ХаворонковаРедактор И, Бандура ТехредМ. Гергель Корректор М, Демчик Заказ 3153/31 Тираж 514ВНИИПИ. Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 ПодписноеЬФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 92шаются условия труда пробоотборщиковблагодаря замене, летучего и весьматоксичного диэтиламина практическинелетучим веществом; существеннооблегчается транспортировка проб. Способ отбора проб воздуха,преи". мущественно для последующей количественной регистрации сероуглерода фатометрическим методом, включаю ,щий пропускание исследуемого воздуха через поглотитель - раствор амина содержащий ацетат меди,:о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности улавливания сероуглерода и улучшения условий труда, в качестве поглотителя используют пленку тетраметилдипропилентриамина, нанесенную на гранулы ине 5 ртного непористого носителя с последующим растворением в спирте образующегося тетраметилдипропилендиаминдитиокарбамата меди. 0 2. Способ по и: 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что концентрацияацетата меди составляет 0,01-1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 1 ъ Бусев А, И., Симонова Л, В,Аналитическая химия элементов. Сера.М., "Наука", 1975, с. 135-136,