Способ получения фосфатов аммония

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСощиапистическинРеспубпик(23)Приоритет 1 Опубликовано 23 11,81 Бюллетень43 Вата опубликования описания 25. 11.81 но делам нзобретеннй н открытий(72) Авторы изобретения Ю.А, Буслаев, Б.М, Жигарновский, Ю.Н. Куприянов,В.С. Баркман, И.П. Смирнов, В.В. Кротков, В.И, Химченкои М.А, КурасовлОрдена Ленина институт общей и неорганической химииим, Н.С, Курнакова АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТОВ АММОНИЯ Изобретение относится к области получения минеральных удобрений и кормовых добавок для сельского хозяйства и животноводства.Известен способ получения кормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации термической фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и отделением готового продук-. та от маточника (,11.Недостатком способа является необходимость использования в процессе дорогостоящей и дефицитной термической фосфорной кислоты,Известен также способ получения кормового фосфата аммония, основанный на нейтрализации экстракционнойФфосфорной кислоты при 80 С аммиаком до рН 5,4 с последующим введением стехиометрического (по Фтору, имеющемуся в кислоте) количества монокальцийфосфата. При этом фтор осаждается в виде Фтористого кальция с фосфатами кальция, железа и алюминия, а маточный раствор используется для получения конечного продукта21,Недостатком этого способа является то, что насыщение экстракционной Фосфорной кислоты аммиаком до рН 5,4 приводит к образованию коллоидного трудно фильтруемого осадка, Кроме того, введение кальция в раствор приводит к дополнительным потерям фосфора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому ре-. зультату к изобретению является способ получения фосфатов аммония путем аммонизации экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8 карбонатом или бикарбонатом аммония с последующим отделением примесного осадка. фильтрат насыщают аммиаком до рН 9,6-9,8 Кристаллический осадок отделяют от маточника и высушивают. Скорость Фильтрации примесного осадка50 мл/дм 131.Недостатком данного способа является необходимость введения карбона 8829744та или бикарбоната аммония, улучшающего процесс фильтрации примесногоосадка, но одновременно вызывающегосильное вспенивание за счет выделения углекислого газа, что значительно усложняет процесс,Цель изобретения - упрощение процесса аммонизации за счет исключенияпенообразования, и улучшение фильтрационных свойств примесного осадка. 1 ОПоставленная цель достигается тем,что в способе, включающем аммонизациюэкстракционной фосфорной кислоты дорН 7-8, отделение примесного осадка,насыщение фильтрата аммиаком до 15рН 9,6-9,8, отделение кристаллическогопродукта и его высушивание, аммонизацию до рН 7-8 ведут аммиаком сначалаодо рН 3,8-4,2 при 8-35 С, а затем дорН 7-8 при температуре аммонизации,Отличительным признаком способаявляется аммонизация газообразным аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при 8-35 С, а затем до рН 7-8 при температуре аммонизации.Сущность изобретения состоит вследующем,При аммонизации экстракционнойфосфорной кислоты аммиаком происхо 30дит значительное выделение тепла, иОраствор разогревается до 85 С и выше,При значениях рН 1,5-4 из раствора ввиде осадка выделяются фторфосфатыаммония-алюминия и аммония-железа, З 5В условиях высокой температуры онивыделяются в виде гелеобразных продуктов, которые практически невозможноотфильтровать. При .температуре жениже 35 С гелеобразования не происходит, и осадок легко отфильтровывается даже после нагрева пульпы до 7585 С, что имеет место при дальнейшейаммонизации до рН 7-8. Двуокись кремния же, которая выделяется при рН выше 4,5, наоборот, обладает более высокими фильтрационными свойствами,если выделение ее происходит при температуре выше 70 С, В результате образующийся после аммонизации кислоты до 50рН 7-8 суммарный примесный осадок обладает фильтрационными свойствами почти в два раза выше,чем по известномуспособу,Температурный диапазон проведения 55аммонизации до рН 3,8-4,2 обусловленотем, что при температуре выше 35происходит гелеобразование, а при температуре ниже 8пульпа сильно загустевает, что затрудняет проведение процесса и, кроме того, перед дальнейшейаммонизацией ее необходимо подогревать, чтобы не снизить фильтрационныхсвойств выделяющейся после рН 4,5 двуокиси кремния.П р и м е р 1, 1 л экстракционнойфосфорной кислоты, содержащей 250 гРа 05, 5,8 г железа, 3,9 г алюминияи 11,6 г фтора, нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 3,8 при 8 С,После этого аммонизацию ведут дорН 7,5. Температура пульпы при этомдостигает 72 С. После этого пульпуфильтруют, осадок отправляют на получение удобрительного аммофоса, а фильтрат насыщают аммиаком до выделениякрупйокристаллического осадка(рН 9,7),который отделяют от маточника и высушивают. Вес продукта, высушенного додиаммонийфосфата, 422 г, содержаниеФтора в нем 0,07. Скорость фильтрациипримесного осадка 100 мл/дм" притолщине осадка 0,9 см.Г р и м е р 2. Условия опыта теже, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4,2 ведут при 35 ОС, итемпература Пульпы после аммонизациидо 7,5 составляет 87 С. Скоростьфильтрации прймесного осадка103 мл/дм при толщине осадка 0,9 см,Вес и состав продукта то же, что и впримере 1,П р и м е р 3. Условия опыта те же, что и в примере 1, только аммонизацию до рН 4 ведут при 25 С и температуре пульпы после аммонизации до 7,5 составляет 79 С. Скорость фильтрации примесного осадка 1,8 мл/дм" при толщине осадка 1 см. Вес и состав продукта тот же, что и в примере 1.Использование предлагаемого изобретения позволяет значительно упростить технологию и аппаратурное оформление производства фосфатов аммония, в особенности кормовых, сократить производственные площади и существенно снизить себестоимость готовой продукции.Формула изобретения.Способ получения фосфатов аммония, включающий аммонизацию экстракционной фосфорной кислоты до рН 7-8, отделение примесного осадка, насыщение882974 Составитель Т. ДокшинаРедактор В. Данко Техред М,Рейвес КорректорВ. Синицкая Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 10108/28 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5фильтрата аммиаком до рН 9,6-9,8, отделение кристаллического продукта и его высушивание, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса аммониэации за счет снижения пенообразования и улучшения фильтрационных свойств примесного осадка, аммониэацию до рН 7-8 ведут аммиаком сначала до рН 3,8-4,2 при температуре 8-35 С, а затем до рН 7-8 при температуре аммониэации. 6 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Поэин М.Е. Технология минераль 5 ных солей, Л., "Наука", 1974, с. 1266. 2. Авторское свидетельство СССРМ 359935, кл. С О 1 В 25/28, 19693. Авторское свидетельство СССР 1 о й 638581, кл. С 05 В 7/00, 978 (про)тотип) .