Способ кристаллизации стеклоизделий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 210979 (21) 2858866/29-33 Р )М КЛ с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 03 С 3/22 Государственный комитет СССР ио дедам изобретений и открытийЛенинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.М.Кирова(54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СТЕКЛОИЗДЕЛИЙ Изобретение относится к способам получения слоев с управляемыми свойстваищ, например для структур типа халькогенидное стекло в мета. Такие структуры широко применяются в электронной технике в качестве активных элементов и в качестве защитных покрытий. Наиболее характерным примером могут служить диодные структуры конденсаторного и планарного типа.Известен способ кристаллизации халькогенидных стекол путем сплавления исходных компонентов и охлаждения с температурными выдержкамиНедостатками известного способа являются сравнительно высокие температуры кристаллизации, невозможность получения закристаллизованных зон определенной формы, длительность тер" мообработки. 20Наиболее. близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения изображения на изделиях путем помещения йоследних в электрическое поле, при этом для получения изображения на ситаллах иэделие выдерживают в электрическом поле напряженностью 10- 30 кВ/см между прижатыми к нему электродами,один из которых(положитель ный) имеет рельефную поверхность соответственно требуемому изображению,в течение 5-200 мин при 150-400 С . В этом способе. иэображение получается в результате электрических разрядов между поверхностями электрода и ситаллам, никаких объемных изменений ситалла при этом не происходит 2 ..Однако способ не относится к халькогенидным стеклом и не позволяет получать закристаллизованные ситал лоподобные зоны различной прозрачности в объеме халькогенидного стекла, так как основан на ином механизме получения иэображения: не в объеме стекла, а на поверхности готового ситталла. Кроме того, недостатком.способа является использование постоянного электрического поля, в котором неизбежно втягивание примесей из электродов в объем образца, изменяющее его электрические параметры. Рассматриваемым способом практически невозможно получнть зону ситталиэации .в стекле из-за преимущественной ориентации растущих вытянутых кристаллов вдоль силовых линий постоянного поля.Цель изобретения - получение участков с различной степенью объемнойкристаллизации изделий,из халькогенидного стекла,Эта цель достигается тем, что термообработку изделий осуществляютпри температуре (0,9-1,3) Т в пере,менном электрическом поле с частотой,7-15 кГц и напряженностью 310 -110 В/м,В основе механизма воздействия переменного электрического поля накристаллизацию стекла лежит представление о дипольно-эластической релаксационной поляризации, когда обеспечивается резонансное перемещениеориентируемых структурных единицстекла при условии;р 1,15где Ю - круговая частота поля,Хр - времярелаксации,При совместном воздействии термообработки и переменного электрическогсполя достигается уменьшение энергии 20ктивизации и повышение скоростибъемной кристаллизации стекла,осоенно существенное на стадии зарожцения кристаллизации,На чертеже представлена схема 25обработки слоев стекла.П р и м е р 1Получение закристаллизованнои зоны на стеклеАь 5 е 5 пСлой 2 стекла толщиной0,45 мм наносят на проводящую подложку 1 из материала, пригодногодля контактов информующих диодов(графит, Мо, й 1, Сг, А 1, сплав 90Рс + 10 Зг). Сверху, например, через шаблон наносят фасонный электрод3 из коллоидного графита, имеющийФорму зоны кристаллизации, Кристаллизация проводится при температуре423 К (0,94 Т, ) в переменном электрическом поле с частотой 15 кГц инапряженностью 10 В/м в течение 403 - 5 ч, Степень объемной закристаллизованности слоя стекла контролируют, измеряя сопротивление слоячерез полевые электроды. По сравнению с термообработкой а отсутствие 4поля кристаллизация протекает в20 раз быстрее и может быть осущеста.лена при более низких температурах.В отличие от существующих способов,при этом можно получиь иэделия ссиФаллоподобными зонами заданнойформы и степени закристаллизованности.П р. и м,е р 2. Подготовка образ 1ца такая же, что и в примере 1. Термообработку проводят при температуре 538 К (1,2 Т) в переменнрм электрическом поле с частотой 15 кГци напряженностью 5 х 10 В/м а течение 0,5 ч. По сравнению с термообработкой без поля кристаллизация ускоряется в 10-15 раз. Степень закристаллизованности слоя контролируюттак же, как и впримере: 1 при кратковременном отключении электродовот источника переменного напряжения. 65. В стек- ле Свойство п/и 150- -200 1 Микротвердость, 150 кгс/мм20 0,7- -2,0 2 Химическаястойкость кщелочам0,5 н.йаОНпри 25 еС,мм/год 3 Пропускание в От инфракрасной 60 .области спект- до ра (0,8- 20 100 мкм )Ъ От 40 Для слоядо 10 толщ.1 М 4,7, 5,0 4 Плотность, г/см Использование предлагаемого способа получения стеклокристаллических изделий С закрнсталлизоаанными зонами заданной формы в слоях халькогенидного стекла обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:а) возможность формирования зон с различной степенью закристаллиэоП р и м е р 3. Получение эакристаллизованной зоны на стекле 5 е 9 Те, Образцы,цля получения закристаллизованных зон а слоях стекла готовят методом горячего прессования при температуре вблизи температуры. стеклоаания на алюминиевой подложке. Толщина слоя 0,5 мм. Схема обработки такая.же, как й в примере 1. Термообработку проводят при температуре 39 УК ( 1,3 Т) а переменном электрическом поле с частотой 7 кгц и напряженностью 3 х 10 В/м в течение 1-3 ч. По сравнению с термообработкой без поля кристаллизация стекла ускоряется примерно в 15 раз, причем преимущественно за счет ускорения стадии зарождения кристаллов. Измеряя сопротивление образца через полевые электроды,.можно контролировать степень закристиллизованности стекла под верхним электродом, поскольку электропроводность слоя а процессе кристаллизации увеличивается на 3-4 порядка.Изменение физико-химических свойств в процессе кристаллизации стекла Ав 5 е 5 пв электрическом поле с частотой 15 кГц и напряженностью 5 х 10 В/м при температуре 538 К(1,2 Т) в течение 0,5 ч(по примеру 2) приведено а таблице.1882960 формула изобретения Составитеаь О.СамохинаРедактор В.Данко Техред Т.Маточка . , Корректор В.Синицкая Подписноа СССРийд 4/5 комнтеи открыя наб илиал ППП фПатент, г, Ужгород, ул. Проектная,ванности и проэрачности, например разделительных зон или зон с переменным коэффициентом преломления в оптоэлектронике и акустооптике 1б) ситаллизацию защитных покрытий с целью увеличения их химической стойкости при понижении температуры термообработки на 30-50(в полупроводниковых приборах). Способ кристаллизации стеклоизделий, включающий термообработку при наложении электрического поля на отЗаказ 10106/27 Тираж 523 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Раушскдельные участки изделия, о .т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения участков с различной степенью объемной крйсталлизации иэделий из халькогенидного стекла, термообработку осуществляют при температуре (0,9-1;3) Т в переменном электрическом поле с частотой 7-15 кГц н напряженностью Зф 10 - 1106 В/м.Источйики информации, принятые во внимание при экспертизе1. Полупроводниковые халькогениды и сплавы на их основе. М., "Наука", 1975, с. 32-33.2. Авторское свидетельство СССР 9 164659, кл. С 03 С.23/00, 1968.