Устройство для определения скорости испарения оксидов

( ) 875268 ОПИСАНИЕИЗОЗРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиккСоцкапкстическккРесмублмк(22)Заявлено 17.12,79 (21) 2852868/23-26с присоединением заявки РЙДата опубликования описания 23.10.81(72) Авторы изобретения В,Г.Баранов, 1 О,Г.Годи 10,осковский ордена Трудовог физический институт 1) Заявител расного 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРО ИСПАРЕНИЯ ОКСИДОВя г пенсаторнои трубе - выход дл азаяосителя 11Недостатком этого устройства является низкая точность измерений из-занеполной конденсации металлосодержащих паров в конденсаторной трубе иневозможности учета количества испарившегося молекулярного и автомарного кислорода.Известно также устройство для определения скорости попадания оксидов,(содержащее корпус с выполненным внижней его части отверстием, источниккислорода, подсоединенный к боковойстенке корпуса, размещенный в корпу 15се чувствительный элемент микровесов,закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить, проходящую черезотверстие в корпусе, на втором конце20которой подвешен бразец и нагреватель 21,недо тнести решнос скорости при измере Изобретение относится к исслел 1 овниям термодинамических характеристи материалов и может быть использованопри определении скорости испареййяоксидов в газовых средах с контролируемым кислородным потенциалом, в;частности, для определения потерь засчет испарения оксидов урана, плутония или их твердых растворов .при приготовлении изделий, а также при работе в устройствах с известным кислородным потенциалом.Известно устройство для определения скорости испарения оксидов в потоке газа, с контролируемой величиной кислородного потенциала, содержащее три концентричных, герметично соединенных в вертикальном положении трубы, причем на нижнем конце средней трубы имеется лерфорирован" нык вольфрамовый держатель, на котором расположен порошок исследуемого оксида, во внешней трубе имеется вход для газа, а во внутренней конаткам устроиства следует ественное увеличение по8752 40 парения нестехиометрических оксидов, обусловленное тем, что во время длительных выдержек образца при высокой температуре происходит .неконгруэнтное испарение компонентов материала, приводящее к изменению состава образца, т.е. степени нестехиометричности или отношения О/М, причем при изменении величины О/М всего на 17. происходит изменение давления компо нентов, а следовательно, и скорость испарения более чем на порядок, что приводит к существенному увеличению погрешности измерений.Цель изобретения - повышение точности определения путем измерения кислородного потенциала образца.Эта цель достигается тем, что устройство снабжено закрепленной в отверстии корпуса вертикальной трубой с коническим наконечником, в которых выполнены, .соответственно, продольные окна и центральное отверстие, цилиндрическим стаканом, установленным коаксиально,снаружи трубы с возможностью возвратно-поступательного перемещения в вертикальном направлении, и твердоэлектролитным элементом в виде усеченного конуса, размещенньщ на днище стакана соосно под наконечником, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы, причем нагреватель размещен снаружи стакана.Кроме того, твердоэлектролитный35 элемент выполнен в виде усеченного конуса.На чертеже изображено устройство, продольный разрез.Устройство для определения скорости испарения оксидов содержит корпус 1 с выполненным в нижней его части отверстием 2, источник 3 кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпусе чувствительный элемент 4 микровесов (не показаны), закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить 5, проходящую через отверстие 2 в корпусе, на втором конце которой подвешен образец 6, нагреватель 7,закрепленную в отверстии 2 корпуса вертикальную трубу 8 с коническим наконечником 9, в которых выполнены, соответственно, продольные окна 10 и центральное отверстие 11, цилиндри ческий стакан 12, установленный коаксиально снаружи трубы 8 с возможностью возвратно-поступательного перемеще 68 4ния в вертикальном направлении, и твердоэлектролитный элемент 13, размещенный.на днище стакана 12 соосно под наконечником 9, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы 8, причем нагреватель 7 размещен снаружи стакана 12.Устройство работает следующим образом.Образец 6 подвешивают к чувствительному элементу 4 микровесов так, чтобы он свободно висел между коническим наконечником 9 и элементом 13, определяют его массу и включают нагрев, По достижении заданной температуры образец 6 поджимают к элементу 13 и путем изменения напряжения на дозировочных электродах 14 источника,3 доводят величину,ЭДС между выводами 15 до нулевого значения, а по величи. не ЭДС на измерительных электродах 16 определяют кислородный потенциал исследуемого образца 6 и, следовательно, степень его нестехиометричности, после чего цилиндрический стакан 12 опускают с помощью реечной пары 17 на такое расстояние, чтобы образец вновь висел свободно, выдерживают 30-50 мин, определяют изменение массы образца за некоторый промежуток времени, по величине которой судят о скорости испарения оксида, Описанная процедура повторяется необходи мое количество .раз для получения надежных данных, При этом время измерения ЭДС ячейки, содержащей исследуемый образец, составляет 30-40 с, и не превышает 1-2% от общего времени выдержки.Предлагаемое устройство позволяет определять скорость испарения нестехиометрических оксидов в температурном интервале от 800 до 2500 К в диапазоне значений кислородного потенциала от 10 до 800 кДж/моль с погрешностью, не превышающей 8-103.формула изобретения1, Устройство для определения скорости испарения оксидов, содержащее корпус с выполненным в нижней его части отверстием, источник кислорода, подсоединенный к боковой стенке корпуса, размещенный в корпусе чувствительный элемент микровесов,закрепленную на нем одним своим концом кварцевую нить, проходящую через875268 Составитель В.Тарасовугрышева Техред М,Рейвес Корректор М.Демчик едакто 323/68 Тираж 910 ВНИИПИ Государственного коми по делам изобретений и отк 113035, Москва, Ж, РаушскПодписита СССРтийнаб., д. 4/ ак иал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная отверстие в корпусе, на втором конце которой подвешен образец, и нагреватель, о т л и ч а ю щ е е с ятем, что, с целью повышения точностиопределения путем измерения кислородного потенциала образца, оно снабжено закрепленной в отверстии корпуса вертикальной трубой с коническим наконечником, в которых выпол"невы, соответственно, продольныеокна и центральное отверстие, цилиндрическим стаканом, установленным коаксиально снаружи трубы с возможностью возвратно-поступательногоперемещения в вертикальном направлении, и твердоэлектролитным элементом, размещенным на днище стакана соосно под наконечником, а кварцевая нить расположена по оси вертикальной трубы, причем нагреватель размещен снаружи стакана.2. Устройство по п. 1, о т л и - ч а ю щ е е с я. тем, что твердоэлектролитный элемент выполнен в виде усеченного конуса. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, ц,1, СЬещ 1 са 1 РЬуз 1 сз", 9 1,1978, 49, р, 4739-4744. 2, Авторское свидетельство СССР Ф 165338 кл. С О 1 И 5/04, 24.12.62.