Способ определения иридия в природных и технологических материалах

Союз Советских Социалистических Реслублин(22) Заявлено 031079 (2 ) 2824426/23-2 бс присоединением заявки Мо(51)М. Кл,С 01 С 55/00 В 01 О 11/04 С 01 М 23/221 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий,422.8(088.8) г1 УГосударственный научно-исследовательский и про ктно-.конструкторский институт гидрометаллургии цвет ыхметаллов и Институт неорганической химии Сиби .цогдотделения АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ В ПРИРОДНЫХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов иможет быть использовано при определении иридия в различных технологических и геохимических обьектах.5Известен способ нейтронно-активационного определения иридия, основанныйна его выделении в радиохимически чистом виде методами осаждения (,1.Недостатком этого метода являетсянизкая избирательность выделенияиридия. Дополнительные операцииочистки увеличивают потери иридия,вследствие чего возникает необходимость определения в каждом случае химического выхода, который обычно составляет 30-50.Известен также метод определения,основанный на экстракционном выделении иридия 2.20Однако, в связи с недостаточнойизбирательностью применяемых экстрагентов, необходимо предварительнопроводить групповое отделение благородных металлов с их последующим разделением, что является источником потерь иридия при анализе,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ нейтрон но-активационного определения иридия,основанный на экстракционном отделении мешающих определению иридия золота и палладия сульфидами нефти. Ири -дий затем отделяют от известных металлов экстракцией алкиланилинами (31.Недостатками известного метода является то, что радиохимическая чистота выделяемого препарата недостаточна вследствие высокого фона, вызываемого излучением радионуклидов оАЯ," 5 Ь и 64 Сц, частично извлекаемыхалкиланилином вместе с иридием, Поэтому не удается достигнуть пределаобнаружения ниже 510 г (при пятичасавом облучении потоком 2 10" н/смс),тогда как для решения широкого кругатехнологических и геохимических задачнеобходимо снизить предел обнаруженияне менее, чем на порядок.Кроме того, наличие высокого фонав аналитической области оказываетсяисточником систематической погрешности и неудовлетворительной воспроизводимости результатов анализа,Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу включающему последовательное экстракционное выде -10 35 ление мешающих примесей и с помощьюалкиланилинов - иридия, с последующейколичественной регистрацией нейтронно-активационным методом, в качествеэкстрагента мешающих примесей используют смесь ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти в(эрганическом разбавителе,При этом используют смесь ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты(Д 2 ЭГДТФК) с сульфидами нефти (СН)при объемном соотношении компонентов10-40: 3-6.Указанная смесь экстрагентов заодну операцию извлекает мешающие нейтронно-активационному определениюиридия элементы более, чем на 99.В таблице приведены данные, обосновывающие выбор состава органической фазы для количественного отделения металлов-примесей.Требуемая степень очистки (на 90что соответствует Д 100 при О:В=1:1)от сурьмы, меди и золота достигаетсяпри содержании Д 2 ЭГДТФК не менее10 и ограничено концентрацией 40в связи с возрастающим изнлечениемобычно присутствующего в реальныхпробах железа, что приводит к повышению вязкости экстракта и образованию стойких эмульсий, Увеличение содержания СН, приводящее к улучшениюрасслаивания, выше 6 практически неповышает извлечение золота и нецеле -сообразно ввиду бесполезного расходареагента,П р и м е р 1, Технологическую пробу массой 1 г с ожидаемым содержанием иридия и 10облучают н течение5 ч и потоке 2 10 н/см с. Послесплавления образца с перекисью нат -рия и разложения плання из полученного 1 М солянокислого раствора экстракцией н течение 15 мин смесьюД 2 ЭГДТФК+СН в толуоле (20 + 6 + 74) Состав органической фазы, об. д 2 ЭГдТФК сульфицы толуолнефти удаляют более, чем на 99,5 мешающиеопределению иридия элементы (растноры нскрытия технологических медьсодержащих продуктов обычно содержат до4 г/л Сц, до 0,1 г/л Ад, Ац и 5 Ь).Потери иридия на стадии отделенияпримесей не превышают 0,01. Из очищенного раствора после последовательной обработки его царской водкой,концентрированной НС, упаривания довлажных солей и растворения их в 3 МНС иридий экстрагируют 0,1 М раствором алкиланилина в толуоле. Регистрацию излучения радионуклида"3 г проводят на сцинтилляционномспектрометре. Эта же проба проанали 15 зирована по известному методу. Содержание иридия составляет по предлагае -мому способу (220 ф 0,14) 10, поизвестному - не более 5 10 . Следонательно, за счет удаления мешающих2 О элементов чувствительность определения для предлагаемого способа нозрастает более, чем в 20 раз по сравнению с известным.П р и м е р 2. Технологическая проба, аттестованная на содержание иридия пробирно-спектральным методом инейтронно-активационным методомпроанализирована предлагаемым способом. Получены следующие результатысодержания иридия, г/т; предлагаемыйспособ - О 15.0,0023 изнестный19002; пробирно-спектральный метод - О 1 бф 0,02 (погрешность определения охарактеризована доверительныминтервалом для доверительной вероятности 0,95), Следовательно, носпроизнодимость и правильность результатовн случае предлагаемого способа такжезаметно увеличиваются: относительноестандартное отклонение для предлагае 4 О мого способа составляет 0,022 (2,2),н то время как для известного - 0,08865814 Формула изобретения Составитель Ю. КуценкоРедактор Г, Кацалап Техред А. Ач Корректор С. Шекмар Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно повысить чувствительность и точность опреде - пения иридия,1. Способ определения иридия в природных и технологических материалах, включающий последовательное экстракционное выделение мешающих примесей и с помощью алкиланинов - иридия с последующей количественной регистрацией нейтронно-активационным методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве экстрагента для мешающих при - месей используют смесь ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты с сульфидами нефти в органическом разбавителе, 202, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что используют смесь ди-этилгексилдитиофосфорнойкислоты с сульфидами нефти при объемном соотношении компонентов 10-40:3-6. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Звягинцев О.Н. и Кулак А,Д, Определение золота и платиновых металлов в очищенном серебре, - "Журнал аналитической химии", 1975, т. 2, вып, 7, с. 1687-1692.2 . Е,Е. 11 асочсМу, И,.15 йагоьЬ 1 йвЕауа, Р.З. 1.ащро 1 ь 1 у. ЕхйгасЬ 1 оп оЕ Лг 1 д 1 цв 1-п 1 йгояо-р-парЬйо 1 асе. ,1. Вад 1 опа 1, СЬеп, 1972, ч. 11, р. 5-9.3, Гильберт Э.Н., Веревкин Г.В. Глухов Г,Г., Андриевский В.Н. и Ткачев Н.А. Нейтронно-активационное определение иридия в горных породах, рудах и концентратах. - Труды научноисследовательского института ядерной физики электроники и автоматики, М., Атомиздат, 197,6, вып. 6, с. 54-58,