Устройство для дифференциальнотермического анализа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сефз Сфеетскиа Социааистичесиих Республик(61) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 31 Л 779 (21) 2803591/18-25 (5)М. КЛ. с присоединением заявки Ио(23) Приоритет О 01 й 25/02 Госуаврстаеяяый коммтет СССР яо дмам язобретеяня я открытей(71) Заявите стит таллургии и о ения УСТРОЙСТВО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГОНАЛИЗА е целое. - Ввод нное простран ез чехол крыш изировать ообразные гетоклавных усвать иментададиапаие точ. овожда- расшиеществ,повышен в, сопр тами, и уемых в Поставленная це тем, что устройств ально-термического щее нагревательный эталонной ячейками сосуда и термочувс мента, каждая из я диатор, который по ное пространство и термочувствительно положенным вне реа ства. ль достигается о для дифференцианализа, включаю- блок с рабочей исостоящими из твительного элечеек содержит ра" мешен в реакционсоединен со спаем го элемента, раскционного простран 2 Изобретение относится к анализу процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами, в жидкостях и жидких средах в автоклавных условиях.Известно устройство для дифференциально-термического анализа, состоящее из нагревательного блока, термопары и регистрирующей аппаратуры, предусматривающее повыаение точности измерений за счет повышения чувствительности термопары и уменьшения ее инерционности путем улучшения условий теплообмена 1.ежду тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется непосредственно в металлический тигель Г 1 .Однако диапазон исследуемых сред такой конструкции ограничен твердыми фазами и не позволяет проводить термический анализ жидких фаз.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термичес кого анализа, содержащее нагреватель ный блок с идентичными по конструкции рабочей и эталонной ячейками. Каждая ячейка состоит из цилиндрического металлического сосуда с внешней резьбой в верхней части и металличес кой крышки с чехлом для термопары,изготовленные как едино термоэлемента в реакцио ство осуществляется чер ки. В ячейке можно анал как твердые, так и паст терогенные системы в ав ловиях 12.Недостатками этого устройс являются низкая чувствительно высокая инерционность термоэл вследствие конструктивного вв его через чехол, ограниченный зон исследуемых сред.Цель иэобретения - ности анализа процессо ющихся тепловыми эффек рение диапазона исслед5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 На чертеже схематически иэображе 1на конструкция предлагаемого устройства.Устройство для дифференциальнотермического анализа содержит металлический сосуд 1, который через герметизирующую прокладку 2 закрыт крыш.кой 3. В крышке 3 через герметические вводы 4 непосредственно в реакционное пространство пропущены термопарные проволоки 5. Сосуд 1 герметизируется накидной гайкой б через прижимное кольцо 7. Термопарныйспай приварен к металлическому радиатору 8, который входит во внутренний сосуд 9, выполненный из материала с низкой теплопроводностью и высокой химической устойчивостью. Всяячейка помещена в массивный цилиндрический блок 10 иэ высокопроводногометалла, сверху блок закрыт крышкой11 иэ того же металла. Цилиндрическая форма блока обеспечивает идентичность распределения тепловых потоковв каждый момент времени в эталоннойи рабочей ячейках. Весь блок устанавЛивается в печном пространстве,где температура поднимается по заданной программе.При работе устройства исследуемый образец или жидкая фаза помещается в сосуд 9. Возможна одновременная загрузка твердой и жидкой фаз для изучения их взаимодействий под давлениемпри нагревании, Тепло, выделяемое или поглощаемое при взаимодействии, передается на спай термопары через высокотеплопроводный радиатор, который расположен непосредственно в реакционном пространстве. Сосуд 9 устанавливается в цилиндрик, который закрывается крышкой 3 с предварительно уложенной прокладкой 2. Концы термопары 5 пропускаются через прижимное кольцо 7 и накидную гайку б. Рабочее пространство сосуда 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 6, Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка. Обе ячейки устанавливаются в блок 10 и закрываются крышкой 11. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве. В рабочем состоянии спай термопары находится над поверхностью исследуемого вещества (системы) и тепловой контакт осуществляется через радиатор, который расположен в реакционном пространстве. Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разности температур в,рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячеиках осуществляется по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа Предлагаемая конструкция ввода спая термопары в реакционное пространство И соединение его с радиатором обеспечивает высокую чувствительность ввиду высокой теплопроводности радиатора и хорошего теплового контакта термопары с радиатором, что повышает точность анализа процесса. Кроме того, введение радиатора резко уменьшает конвекционные тепловые потоки, так как реакционное пространство делится на более мелкие объемы. Радиатор также усредняет температуру по объему и устраняет влияние температурных флуктуаций, выполняет функции носителя твердой фазы. Использование радиатора в качестве носителя твердой фазы дает возможность увеличить поверхность взаимодействия между твердой и жидкой фазами в и раз (и - число пластин-носителей твердой фазы, в данном случае и = 4), что приводит к улучшению условий протекания и тепловыделения в единицу времени.Положительный эффект от введения радиатора позволяет повысить точность измерений и расширить диапазон исследуемых сред, Использование предлагаемого устройства позволяет обеспечить возможность проведения ДТА в жидкостных и гетерогенных системах с любым отношением жидкого к твердому и таким образом расширить диапазон исследуемых сред, что позволяет исследовать автоклавные процессы в условиях, максимально приближенных к производственным, повысить чувствительность ДТА, тем самым точность измерений и точность анализа. Формула изобретения Устройство для дифференциально- термического анализа, включающее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда и термочувствительного элемента, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения диапазона исследуемых сред, каждая иэ ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термочувствительного элемента, расположенным вне реакционного пространства. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Франции Р 2134768,кл. С 01 М 25/00, 1973.2. Ахметов К.М., Угорец М.З. иБукетов Е.А. Гидротермальное разложение гидроокисей меди , кобальтаи никеля (11). - Труды ХМИКараганда, "Наука", АН КазССР, 1970,т. ХЧ (прототип),830215 Составитель С.БеловодченкоРедактор Н.Минко Техред Ж. Кастелевич КорректорО. Би акаэ 3356/54 Тирай ВНИИПИ Государственно по делам иэобретени 113035, Москва, Ж, Рауш