Способ составления смесей дляградуировки хроматографов

Номер патента: 822015

Авторы: Бурдин, Коган, Лисенков, Носкова, Скороход

ZIP архив

Текст

Продолжение таблицы. Навеска Иавеска бензола пиколигнов, г Состав смесей Смеси 2 Бензол-бета-пиколин,95-97-ный 1,1312 1,0872 3 Бензол-аль 1 Офа-пиколин97-98-ный 1,0600 0,9903 Равные количества смесей поочередно разделяют на хроматографической колонке при следующих условиях:Длина колонки, м 5Внутренний диаметр,мм 3Насадка 30 диглицеринана хроматонэ Иф0,37 Плотность набивки,ЪТемпература колонки, о,Температура испарителя, ОСДетектор 110 25 205По теплопроводности30 где С 1 количество хроматографически чистого вещества, уловленного ловушкой (гамма-пиколина, бета-пиколина, альфа-пиколина); навеска исходного вещества, г;заштрихованная часть хроматографического пика; навеска внутреннего стандарта (бензола), г; площадь пика бензола; 60 атБат Скорость газаносителя (гелия)м л/мин 60На фиг. 1-3 показаны хроматограммы разделения вышеуказанных бинарныхсмесей.35Время улавливания пиколинов определяют по хроматограмме с тем,чтобы в ловушку попала средняя частьэлюата, содержащая компонент в хроматографически чистом виде. Для гаммапиколина это время равно 12,3 мин 40после ввода бинарной смеси 1 в хроматограф. Аналогично улавливают бетаи альфа-пиколины из смесей 2 и 3,Таким образом, в ловушке получаютсмесь трех исходных веществ в хроматографически чистом виде. Количество улавленного вещества (см. заштрихованнуючасть пиков на фиг.1-3) определяют по внутреннему стандарту, используя известную Формулу К - поправочный коэффициентдля детектора по теплопроводности.Уловленная в ловушку градуировочная смесь имеет следующий состав,определенный по формуле (1):Гамма-пиколин 31,6Бета- пиколин 30,8Альфа"пиколин 37,4П р и .м е р 2, Для приготовления градуировочной смеси, состоящейиз основного вещества гамма-пиколина(97-98) и примесей бета-, альфа-пиколинов (3-2) составляют три бинарные смеси аналогично примеру 1(см. таблицу).Смесь 1 непосредственно вводится вхроматограф для разделения и улавливания гамма-пиколина, а смесь 2и 3 перед вводом в хроматограф разбавляют ацетофеноном для уменьшенияконцентраций бета-, и альфа-пиколинов и внутреннего стандарта до 3-2,В этом случае после хроматографирования смесей 2 и 3 в ловушку поступают хроматографически чистые бета-,альфа-пиколины в количестве, соответствующем концентрации этих компонентов в разбавленных ацетофенатом растворах,Способ позволяет сократить потребность в дефицитных хроматографически чистых веществах, а также составлять градуировочные смеси соединений, не выпускаемых промышленностьюв хроматограАически чистом виде,что расширяет область применения способа.Непосредственное введение всейполученной градуировочной смеси изловушки в хроматограф позволяет исключить ошибку, связанную с дозированием пробы и тем самым повыситьточность градуировки хроматографов.Формула изобретенияСпособ составления смесей для градуировки хроматографов, включающийсмешение хроматографически чистыхисходных веществ в определенном количестве в отдельной емкости, о тл и ч а ю щ и й ся тем, что, сцелью удешевления способа, каждое изисходных веществ произвольной чистоты смешивают с хроматографическичистым веществом внутренним стандартом, полученные бинарные смеси последовательно разделяют на хроматографической колонке с улавливанием известной доли исходных веществ в хроматографически чистом виде в одной и тойже охлаждаемой ловушке, причем содержание исходных веществ в полученной смеси определяют по внутреннемустандарту изхроматограмм соответствующих бинарных смесей.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе,3 70 15 О,и Ю гиин. Составитель И. КлешнинРедактор Ю.Петрушко Техред А.Савка Корректо роши Зака Тираж 907дарственного комитета СССизобретений и открытийква, Ж, Раушскаа наб.,одписное 4/ юшеалиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,1802/66ВНИИПИ Госпо делам113035, Мо 2, П.Джеффери, П.Киппинг, Анализ газов методами хроматографии. М Мир, 1976, с. 114 (прототип) .

Смотреть

Заявка

2777705, 08.06.1979

ВОСТОЧНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙУГЛЕХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

КОГАН ЛЕВ АРКАДЬЕВИЧ, СКОРОХОД ВИКТОР ВИКТОРОВИЧ, НОСКОВА ЗОЯ ИВАНОВНА, ЛИСЕНКОВ ВИКТОР ФЕДОРОВИЧ, БУРДИН ГЕОРГИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 31/08

Метки: дляградуировки, смесей, составления, хроматографов

Опубликовано: 15.04.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-822015-sposob-sostavleniya-smesejj-dlyagraduirovki-khromatografov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ составления смесей дляградуировки хроматографов</a>

Похожие патенты