Реактор для проведения химическиханализов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ Союз Советских,(22) Заявлено 260479 (21) 2759415/23-26 с присоединением заявки йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(088,8) Дата опубликования описания 300181(54) РЕАКТОР ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ Изобретение относится к устройст-, вам для анализа веществметодом термического разложения, используемых в лабораторной практике при элементном анализе неорганических и органических соединений.Известен реактор для проведения химических анализов, содержащий герметичную камеру с крышкой и два ох-лаждаемых электрода, между которыми зажата капсула с анализируемым ве- ществом 1.Недостатком такого устройства является невозможность строгого центрирования капсулы, что приводит к неконтролируемым перекосам и выходу из строя капсулы. Кроме того, велик объем камеры, что приводит к разбавлению продуктов реакции.По основному авт.св. Р 599831 известен реактор для проведения химических анализов, содержащий два электрода П-образной формы в сечении с выступом по оси, между которыми в . специальном углублении зажата капсула с исследуемым веществом, крышку и основание камеры, имеющей штуцеры для ввода и вывода охлаждающей жидкости, центрирующую вставку, шпильки, зажимное устройство для герметизации камеры, штуцеры для подвода и отвода газа, пружину 2,Недостатком дайного устройстваявляется сложность конструкции реактора, связанная с тем, что поверхностй П-образных электродов выполняют двойную функцию. Кроме отвода тепла, выделяемого в капсуле при пропускании через нее тока, поверхность электродов является теплообменной поверхностью для охлаждения продуктов реакций, диффундирующих через стенки капсулы; это определяет раз мер центрирующей вставки, диаметр ко: торой должен быть не менее 10-12 диа" метров капсулы для того, чтобы охлаждение продуктов реакции было эффективным, Кроме того, реактор обладает 20 низкой эксплуатационной надежностью,так как для уменьшения объема камеры межэлектродный зазор должен быть минимальным, что приводит при случайных повышениях давления воды (вызванных, напримерколебанияьи давления в сети водопровода) к выгибанию поверхностей электродов навстречу друг к другу. При этом происходит или за-" мыкание электродов, или возникнове ние микродуг, что влечет за собой в799810 0 На чертежеизображен предлагаемый 5реактор. Реактор для проведения химических анализов содержит верхний 1 инижний 2 электроды, между которыми вспециальном углублении 3 зажимаетсякапсула с исследуемым веществом, 2 Оцентрирующую вставку 4, выполненнуюиэ электроизоляционного материала иимеющую патрубок 5 для подвода газаи патрубок б для отвода газа, основание 7, нажимной флансц 8, выполненный из электроизоляционного материала, шпильки 9, пружины 10,круглые резиновые прокладки 11 и 12,теплообменник 13 и сальник 14;(токоподводы к электродам 1 и 2 не показаны). Теплообменник 13 целесообразно выполнить в виде "труба в трубе".Реактор работает следующим образом.Анализируемая проба помещается вкапсулу, представляющую собой графитовый стаканчик с пробкой, Капсулазажимается между двумя электродами1 и 2. Необходимая сила сжатия капсулы обеспечивается пружинами 10.Центрирование электродов производится по внутренней цилиндрическойповерхности вставки 4. Круглые прокладки 11 и 12 обеспечивают герметизацию неподвижных соединений деталейреактора. Сальник 14 обеспечивает 45герметизацию подвижного соединенияверхний электрод 1 - центрирующаявставка 4. Подают воду на охлаждениеэлектродов реактора и теплообменника,а через патрубок 5 подают газ-носитель, например гелий, и затем пропус 50кают ток через капсулу. При этом капсула нагревается и в ней происходитразложение пробы. Продукты разлоФормула изобретения 1. Реактор для проведения химических анализов по авт.св. Р 599831,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью уменьшения объема и повышенияэксплуатационной надежности реактора,последний снабжен дополнительнымтеплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки непревышает 3-5 диаметров капсулы.2. Реактор по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что дополнительныйтеплообменник выполнен в виде "труба в трубе".Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Вассерман А. М. и Туровцева З,М.Метод импульсного нагрева для быст"рого определения кислорода в тугоплавких материалах и металлах. аналитическая химия", 1965, т.ХХ, вып,12,с.1359-13 б 0.2. Авторское свидетельство СССР9 599831, кл. В 01 4 1/ОО, 974. обоих случаях разрушение электродов и проникновение воды в камеру реактора,Целью изобретения является уменьшение реакционного объема камеры и повышение эксплуатационной надежности реактора.Указанная цель достигается тем, что реактор снабжен дополнительным теплообменником, установленным в патрубке для отвода газа, а внутренний диаметр центрирующей вставки не пре" вышает 3-5 диаметров капсулы.Дополнительный теплообменник ре-, актора выполнен в виде "труба в трубе д жения пробы взаимодействуют с материалом капсулы, превращаются в соединения (например, СО и М), удобныедля хроматографирования, и диффундируют через стенки капсулы в объемреактора. Ограниченный объем камерыреактора (внутренний диаметр центрирующей вставки 4 равен 3-5 диаметрам капсулы) и непрерывная продувкагазом-носителем способствуют быстромуудалению продуктов реакции из объемареактора. Охлаждение продуктов реакции происходит в теплообменнике 13,размещенном в,патрубке б для отводагаза из реактора. Охлажденные продукты реакции из теплообменника поступают в хроматографическую колонкудля разделения и детектирования сцелью определения количественного состава.Размещение теплообменника для охлаждения продуктов реакции в патрубке для отвода газа из реактора позволяет значительно уменьшить объем реактора. При этом значительно увеличивается эксплуатационная надежностьреактора, так как расстояние междуэлектродами строго фиксировано и определяется размерами капсулы,) де л ППП фПатент", г, Ужгород, ул. Проектная,Фи каэ 10249/7 ВНИИ п 113035, Тираж 578 Государственно елам изобретен сква, Ж-З 5, Ра ком и о ская Подписное ета СССРрытий