Установка для определения коли-чества карбидного углерода b натрии

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ 1 794429 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 12.02,8 2) Авторы изобретенм(54) УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТА КАРБИДНОГО УГЛЕРОДА В НАТРИИ 1 2Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности в приборах для определения углерода в натрии, и может быть использована в лабораториях для контроля чистоты готовой продукции на натриевом производстве и контроля прочности конструкционных материалов, работающих в среде жидкого натрия.Известна установка для определения ко личества карбидного углерода в натрии, содержащая реактор с помещенным в него тиглем, капельницу с патрубком, последовательно соединенные с реактором концентратор и хроматограф, многоходовой пере. 15 ключающий кран, установленный на концентраторе и соединяющий его с хроматографом и нижней частью реактора, и трубопровод подачи инертного газа, соединенный с хроматографом 11, 20Недостатками известной установки являются то, что образец незащищен от воздействия водяных паров, кислорода и примесей в воздухе, что для анализа натрия имеет существенное значение; устройство для подачи воды в реакционный сосуд не обеспечивает равномерной и точной дозировки воды, что при анализе натрия приводит к бурной реакции и даже взрыву. Содержание карбидного углерода в натрии на З 0 2 - 3 порядка ниже, чем в литии. Этим объясняется необходимость работать с навесками большой массы (2 - 4 г), что усугубляет опасность взрыва, Кроме того, выделение большого количества водорода приводит к выбрасыванию поглотительной жидкости из концентратора и проскоку ацетилена, Установка рассчитана на определение до 0,01 % углерода в литии, относительная ошибка при этом пределе концентраций составляет 15%, при определении этим методом содержаний углерода 10 з - 10 5 % (таково содержание карбидного углерода в натрии), ошибка возрастает до 30 - 60%,С целью повышения точности и надежности определений количества карбидного углерода, а также устранения влияния примесей влаги на показания хроматографа за счет сушки получаемого в реакторе газа, установка снабжена дозирующим краном, соединенным с верхней частью реактора, а капельница своей верхней частью соединена с верхней частью реактора и трубопроводом подачи инертного газа, при этом патрубок капельницы расположен внутри реактора над тиглем. Дополнительно установка снабжена ловушкой, установленной между нижней частью реактора и много- ходовым переключающим краном.5 о 15 50 На чертеже изображена технологическая схема установки.Установка для определения карбидного углерода состоит из реактора,1 с помещенным в него тиглем 2; капельницы 3 с патрубком 4; последовательно установленных концентратора 5 и хроматографа б; много- ходового переключающего крана 7, соединяющего концентратор 5 с нижней частью реактора 1 и хроматографа б; соединенного с хроматографом б трубопровода 8 подачи инертного газа, дозирующего крана 9, соединенного с верхней частью реактора 1.Капельница 3 своей верхней частью соединена с верхней частью реактора 1 трубопроводом подачи инертного газа, причем патрубок 4 расположен внутри реактора 1 над тиглем 2.Между нижней частью реактора 1 и многоходовым переключающим краном 7 установлена ловушка 10 для осушки получаемого в реакторе 1 газа,Установка работает следующим образом.Навеску натрия загружают в карман 11 крана 9. Поворотом крана 9 изолируют навеску от атмосферы. Кран 9 присоединяют к верхней части реактора 1. Внутрь реактора 1 подается инертный газ из баллона 12, проходящий системы И очистки. Поворотом крана 9 навеску сбрасывают в тигель 2, Из капельницы 3 с помощью крана 14 подают по каплям со скоростью 30 капель в минуту воду в тигель 2 с навеской.В результате растворения натрия и содержащегося в нем карбида выделяется ацетилен. Инертный газ, проходящий через реактор 1, переносит его вместе с другими продуктами растворения натрия ь ловушку 10 с ангидроном и аскаритом, где газовая смесь осушается, После этого газовая смесь поступает в концентратор 5, где охлаждается жидким азотом, Ацетилен и другие компоненты газовой смеси вымораживаются, а инертный газ и водород выходят в атмосферу. По окончании растворения навески с помощью шестиходового крана 7 через концентратор 5 направляется поток инертного газа. Концентратор размораживается водой до комнатной температуры, и смесь газов переносится в хрома 20 25 30 35 40 45 тограф б, где ацетилен регистрируется в виде пика на хроматограмме. Высота пика пропорциональна концентрации ацетилена. Относительная ошибка анализа, проведенного на описанной выше установке, при содержании карбидного углерода 10- о/о составляет 22%,Таким образом, предлагаемая установка обеспечивает надежное проведение анализа навески натрия на карбидный углерод и позволяет повысить его точность в три раза за счет исключения окисления исследуемого образца на воздухе и автоматического уравнивания давлений в реакторе и капельнице. Формула изобретения 1. Установка для определения количества карбидного углерода в натрии, содержащая реактор с помещенным в него тиглем, капельницу с патрубком, последовательно соединенные с реактором концентратор и хр оматопраф, многоходовой переключающий кран, установленный на концентраторе и соединяющий его с хроматографом и нижней частью реактора, и трубопровод подачи инертного газа, соединенный с хроматографом, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и надежности определений количества карбидного углерода, она снабжена дозирующим краном, соединенным с верхней частью реактора, а капельница своей верхней частью соединена с верхней частью реактора и с трубопроводом подачи инертного газа, при этом патрубок капельницы расположен внутри реактора над тиглем.2, Установка по п. 1, отличающаяся тем, что, с целью устранения влияния примесей влаги на показания хроматографа за счет сушки получаемого в реакторе газа, она снабжена ловушкой, установленной между нижней частью реактора и много- ходовым переключающим краном. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе;1, Сб. Методы определения и анализа редких элементов, М изд. АН СССР, 1961, с. 74 (прототип).Заказ 1759/132 Изд,133 Тираж 926 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент