Устройство для измерения тепловых эффектов реакций

Союз Советскик Социалистических Республик(23) Приоритет С 01 И 25/48 Государственный комитет СССР яо аелам нзобретеннй н открытнй(53) УДК 54 3 ( 088, 8 ) Дата опубликования описания 2 31180 В. С. Масляев, И. Ф. Панечко н Г.В. Чудаева(72) Авторы изобретения Донецкий ордена Трудового Красного Знамени, 4;.,. Д политехнический институт 71) Заве мтел- Й г СТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ РЕАКЦИЙ Изобретение относится к экспериментальной химии и может быть использовано в промышгенных технологических схемах при измерении тепловых эффектов в процессе проведения реакции веществ с газом.Известно устройство, состоящее иэ кварцевой пробирки для пиролиза, кварцевой лодочки,. кварцевых капилляров дгя подачи продуктов деструкции в анализатор, крана для отключения ячейки во время пиролиэа, шгифа и разъема для герметизации реакционного объема микропечей, позво- ляющее проводить периодический контрогь пиролиэа в равновесных условиях 1 .Недостатком устройства является отсутствие контрогя вообще какой-ги бо температуры иссгедуемого вещества во время реакции, невозможность проведения пирогиза при различных давлениях и температуре.Известно устройство для осуществления пиролиза, состоящее из стек" лянной ампугы со штуцерами для ввода и вывода газа-носителя, чехлом доя термопара, в котором помещена термопара, печи, вибраторас создающего псевдоожиженный сгой 1,23. Недостаток устройства - отсутствиерегистрации тепловых эффектов реакции, протекающих в твердом образце,невозможность проведения процесса 5 при различных давлениях, температуреи количествах газа-носителя, Крометого, применение вибратора создаетдэпопгнитегьные трудности в экспериментальной работе.10 Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяустройство для измерения тепговыхэффектов реакций, содержащее кррпусс реакционной камерой, закрытой проб кой, штуцеры для ввода и вывода газаи измерители тепловых величин 31,Однако известное устройство Не обладает достаточной точностью.Цегь изОбретения - повышение точ ности.анагиэа.Цель достигается за счет того, чтов устройстве для измерения тепловыхэффектов реакций, содержащем корпусс реакционной камерой, закрытой проб кой, штуцеры дгя ввода и вывода газаи измеритеги тепловых величин, в нижней части камеры выполнена закрытаясеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом 30 со штуцером вывода газа и снабженная50 55 60 65 в верхней части заглушкой в виде зонта трубка, в которой выполнено, покрайней мере, одно радиальное отверстие. В процессе протекания химическихреакций дифференциальная и интегральная температура образца измеряетсятермопарами, помешенными непосредственно в образец исследуемого вещества, находящегося, в раекционнойкамере, что увеличивает точностьизмерения параметров при различныхтермодинамических условиях,Вторичные газообразные продуктыреакции, выделяющиеся из исследуемого образца, уносятся потоком газаносителя, поступающего в верхнюючасть реакционной камеры, и выход)тчерез отверстие в нижней пробке споследующей подачей, в газоанализатор,В случае проскока частичек веществачерез сетку они задерживаются в камере-ловушке, благодаря чему исключается воэможность попадания частио вещества в коммуникации газоанализатора, а также способствует увеличениюточности колличественного определения теплового эффекта в данный момент времени.Таким образом, благодаря конструктивным особенностям устройства дляпроведения химических реакций обеспечивается возможность непрерывногоизмерения фактических тегловых эффектов реакции непосредственно втвердом образце при различных заданных термодинамических условиях и количествах газа-носителя.На чертеже схаматически иэобреженоустройство для проведения химическихреакций. Устройство содержит цилиндрический корпус 1, верхнюю пробку 2 с вваренными в нее чехлами 3 и 4 для термопар, являющихся измерителями тепловых величин, концы которых установлены на расстоянии 3-5 мм от сетки 5, отделяющей реакционную камеру 6 от установленной в ее нижней части .полости 7 камеры-ловушки для твердого вещества. (.туцер 8 для ввода газа-йосителя вварен в верхнюю часть корпуса 1 на расстоянии 1-4 мм 0 т нижней части пробки 2. В нижнюю Масть корпуса 1 ввинчена пробка 9, которая .верхним концом прижимает сетку 5 к бортику, образованному различными диаметрами выточки в корпусе 1 и пробки 9. В верхней части пробки 9, в полости 7 установлена вертикально трубка 10, с одним, по крайней мере, радиальным отверстием и заглушкой в виде зонта в верхнем торце. В нижней части пробки 9 выполнена резьба, с помощью которой устанавливается уйлотняющая гайка 11 штуцера 12; дю 1 я вывода газа, с которым трубка 10 соединена каналом. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Лля герметизации реакционной камеры6 между пробками 2 и 9 и корпусом1 устанавливаются прокладки 13.Внутрь чехлов 3 и 4 помещаются дифФеренциальная 14 и интегральная 15термопары. Для поддержания необходимого давления в реакционной камере на штуцере 12 устанавливаетсядроссель 16.При проведении исследования в корпусе 1 предварительно устанавливаетсяпробка 9 совместно с трубкой 10, сеткой 5 и прокладкой 13. Верхней частьюпробки 9 прижимается сетка 5 и прокладка 13, а в нижнюю часть устанавливается гайка 11 со штуцером 12 идросселем 16. В реакционную камеру6 в корпусе 1 при снятой пробке 2производится загрузка навески исследуемого образца, после чего пробку2 устанавливают в верхнюю часть корпуса 1 вместе с чехлами 3 и 4 длятермопар, которые помещают в твердыйобразец, а затем уплотняют с помощью прокладки 13 реакционную камеру 6. Проверяют устройство на герметичность, после чего помещают, например, в блок термостата (на чер"теже не показан) с программным регулированием скорости изменения температуры, В чехлы 3 и 4 термопар помещают дифференциальную 14 и интеграль-,ную 15 термопары, которые подсоединяются к записывающим и регистрирующим приборам. Ьтуцер 8 подсоединяютк регилируемому по количеству газаносителя устройству, а штуцер 12через дроссель 16 присоединяют, например, к газоанализатору (на чеРтежене показан).По мере изменения температуры ипротекания реакции в исследуемом образцегаэ-носитель проходит черезисследуемое вещество и вместе с продуктами реакции (в необходимом интервале температур во время тепловых эффектов) из реакционной камерычерез дроссель поступает в газоанализатор,После окончания эксперимента производят анализ величины теплового эфФекта в каждой точке по качественному и количественному составу газообразных продуктов реакции по кривымтермограмм и газоанализатора,С помощью предлагаемого устройствадля проведения химических реакций вразличных Термодииамических условияхизучаются различные процессы, протекающие при нагревании твердых вещестьдо 1000 фС или охлаждении,(-70 ОС),давлениях до 100 кг/см или вакуумедо 10 " мм рт,ст, при различных количествах газа-.носителя, протекающего через исследуемый образец. Поскольку во время эксперимента непрерывнорегистрируются тепловые эффекты реакции, протекающие в твердом образце,с одновременным качественным и коли781686 формула изобретения ИИПИ Заказ 8120/47 Тираж 101 одписное Проек 4 чественным определением различныхпродуктов реакции в газоаналиэатореувеличивается точность измерения параметров в процессе реакции. При этомвозрастает количество информации, получаемой в результате единичного проведения процесса что позволяет сократить время и стоимость длительныхи дорогостоящих экспериментов. Устройство для измерения тепловых эффектов реакций, содержащее корпус с реакционной камерой, закрытой пробкой, штуцеры для ввода и вывода газа и измерители тепловых величин, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,филиал ППП фПатентф, г. Уж с целью повышения точности анализа,в нижней части камеры выполнена закрытая сеткой полость, в которой вертикально установлена соединенная каналом со штуцером вывода газа и снабженная в верхней части заглушкой ввиде зонта трубка, в которой выполнено, по крайней мере, одно радиальное отверстие.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 352214, кл. 6 01 Б 31/08, 1970,2. Барре П, Кинетика гетерогенных процессов М., Мирф, 1976,с. 45,15 3. Авторское свидетельство СССРР 307336, кл. 0 01 К 31/08, 1969 (прототип).