Способ атомно-абсорбционного анализа

(51) М. Кл.а 01 3 3/42 нием заявкис присоед Государственный комите 23) Приорите иковано 15.10.80. Бюллетень 38опубликования описания 25.10.80по делам иаобретеиии и открытий(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА1 фц 11,.,:. . Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам спектрального анализа, и предназначено для определения элементного состава анализируемого вещества.Известны способы спектрального анализа, например эмиссионный спектральный. Этот способ заключается в том, что анализируемую пробу помещают в источник возбуждения атомов и по регистрируемому атомному эмиссионному спектру судят о наличии тех или иных элементов в пробе и ихколичестве 1.Недостатком описанного способа анализа является его низкая селективность, так как одновременно регистрируется эмиссионный спектр атомов всех элементов, присутствующих в пробе, и поэтому на аналитические линии определяемых элементов накладываются линии других элементов. Кроме того, абсолютная чувствительность этого способа невысока.Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ атомноабсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектральнои лампы, регистрацию поглошения спектральной линии 2.Способ малочувствителен, что связанос возможностью использования только резонансных линий определяемого элемента.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Указанная цель достигается тем, что излучение от спектральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определяемого элемента и измеряют поглощение нерезонансной спектральной линии, энергия квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от резонансной линии атомов этого элемента.Сущность предлагаемого способа заклю чается в следующем.Излучение от спектрального источникасвета, прошедшее через атомизатор, пропускают через насыщенные пары определяемого элемента. Излучение спектральной лампы представляет собой набор всех эмиссионнных атомных спектральных линии определяемого элемента, начиная с резонансных, соответствующих переходу атома с основного невозбужденного уровня на один из77148 возбужденных, и включает линии, соответствующие переходам с возбужденного уровня на другой возбужденный уровень с еще большей энергией. Следовательно, при прохождении такого излучения, специфического для определен ного химического элемента, через насыщенные атомные пары этого же3 элемента происходит полное поглощение резонансных линий этими парами. В результате большое количество атомов определяемого элемента, находящихся в свободном невозбужденном состоянии, перейдет на возбужденные уровни, которые соответствуют частотам резонансных линий, присутствуюшим в просвечивающем спектральном источнике света, Так как в эмиссионном атомном спектре практически любого химического элемента имеется одна наиболее сильная 1 ю в поглощении резонансная линия, то, следовательно, большинство атомов будет находиться в возбужденном состоянии с энергией, соответствующей частоте этой резонансной линии. Известно, что в эмиссионном атомном спектре любого химического элемента имеются линии, частоты которых таковы, что их могут поглотить только атомы, находящиеся на определенном возбужденном уровне (комбинационный принцип, ступенчатое возбуждение). Таким образом, в эмиссион- и ном атомном спектре источника света можно выбрать спектральную линию, имеюшую наибольшую интенсивность и силу осциллятора, частота излучения которой такова, что при ее поглощении атом переходит с возбужденного уровня, энергия которого Зв соответствует частоте наиболее сильной в поглощении резонансной линии, на более высокий энергетический уровень. Выделив эту нерезонансную линию спектральным прибором, можно регистрировать ослабление ее поглощения в том случае, если в анализируемом образце, вводимом в атомизирующее устройство, будут присутствовать атомы определяемого элемента. При этом чувствительность в большей мере будет определяться силой осциллятора уже этой не резонансной линии. Действительно, наличие резонансной линии определенного элемента в излучении, проходящем через атомные.пары этого элемента, приводит к тому, что большая часть атомов будет находиться в возбужденном состоянии. Следовательно,4если нерезонансная линия имеет соответствующую частоту, то она также будет поглощена, но уже только возбужденными атомами. Если при введении в атомизирующее устройство анализируемого образца в нем содержатся атомы определяемого элемента, тоинтенсивность резонансной линии будет падать, соответственно будет уменьшатьсячисло возбужденных атомов этого элемента в насыщенных парах, а интенсивность регистрируемой прибором нерезонансной линии бу- фф дет возрастать. При этом во сколько раз сила осциллятора выделяемой нерезонансной линии будет больше силы осцилляторарезонансной линии, во столько раз и чувствительность предложенного способа атомно-абсорбционного анализа будет выше чувствительности известного атомно-абсорбционного способа, при котором регистрируют поглощение резонансных линий. Излучение эмиссионных атомных спектров показало, что для любого элемента можно выбрать нерезонансную линию, сила осциллятора которой больше наиболее сильной в поглошении резонансной линии.Пример 1. Излучение от источника света (высокочастотной лампы ВСБНд) пропускали через атомизатор (пламя воздух- ацетилен), затем через устройство (кварцевую прозрачную нагреваемую кювету с введенной в нее ртутью и откачанной до давления 10 4 мм рт. ст.) с насышенными парами ртути. После этого излучение направляли в спектральный прибор, где регистрировали поглощение нерезонансной линии ртути 4358, 35 А. В эмиссионном спектре ртути, излучаемой лампой ВСБ, имеется одна резонансная линия 2536, 52 А (еше одна резонансная линия, расположенная в жесткой ультрафиолетовой области, практически полностью поглощается в воздухе), которая, поглотившись атомами ртути в кювете, переводит их с основного невозбужденного уровня на энергетический уровень 39412 см . В эмиссионном спектре лампы ВСБНд имеется много линий, которые, поглотившись, могут перевести атомы ртути с уровня 39412 смна еше более высокий энергетический уровень, Выбирают линию 4358, 35 А, которая переводит атомы ртути с уровня 39412 смна уровень 62350 см по той причине, что произведение статистического веса на силу осциллятора (ф) составляет 24, в то время как для резонансной линии 2536, 52 А оно равно 0,34. Это значит, что чувствительность в случае регистрации поглощения линии 4358, 35 А вы,- ше, чем при регистрации линии 2536,52 в 70 раз. Если при регистрации лини 2536,52 А на атомно-абсорбционном приборе МАФфирмы Мимадзу, в приготовленном растворе обнаруживаем 3 10 % ртути, то на этом же приборе с устройством, содержащим насыщенные пацы ртути, при регистрации линии 4358,35 А в другом растворе обнаруживаем 5 10 %ртути.Предложенное техническое решение позволяет увеличить чувствительность анализа в среднем в 2 в 1 раз.Формула изобретенияСпособ атомно-абсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектральной лампы, регистрацию поглощения спектральной линии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, излучение от спект771481 Составитель Е. Карманова Редактор Т. Орловская Техред К. Шуфрнч Корректор Е. Папи Заказ 6681/52 Тираж 713 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская иаб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4ральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определяемого элемента и измеряют поглощение не- резонансной спектральной линии, энергия квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от ре- е зонансной линии атомов этого элемента. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Зильберштейн Х. И. Спектральный анализ чистых веществ. МХимия, 1971.2. Львов Б. В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М., Наука, 1966 (прототип) .