Устройство для определения растворимости газа в жидкости

(5 )М. Кл", 6 О 1 М 31/08 6 ЪауАарставнный кааентет СССР аа алан нзебратеннй н открытка(53) УДК 543,544 (088,8) Дата опубликования описания 15,09.80(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ ГАЗА В ЖИДКОСТИ Изобретение относится к физико-химическому анализу и может найти широкое применение в лабораторной практике, особенно при определении растворимости легколетучих газов.Известно устройство для определения растворимости газа в жидкости, которое содержитфорколонку, заполненную сорбентом, поглощающим жидкие компоненты пропускаемой через нее (форколонку) пробы анализируемого газа, Для этого форколонка включена последовательно в газовую схему анализатора. Сорбент, которым заполнена форколонка, посредством вибратора приводится в движение так, что последующая проба попадает на неувлажненный сорбент. Пробу отбирают из специально подготовленных запаянных стеклянных ампул путем прокола шприцем стеклянной мембраны и вводят непосредственно в движущийся сорбент 13.Однако проведение анализа этим устройством требует значительных затрат времени, в том числе на подготовку анализа. Кроме того, точность анализа зависит от полноты насыщения жидкой пробы газом, герметичности запайки ампулы, качества шприца, скорости движениясорбснта в форколонке и др.Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результатуявляется устройство для определения растворимости газа в жидкости, содержащее узелдля контактирования газа с жидкостью, в котором сорбционная емкость является такжеи десорбционной, О-образную емкость объемной дозировки, установленную ниже уровнясорбционной емкости и сообщающуюся с ней,а также анализатор газа 2.Недостатком этого устройства является невысокая точность определения и значительныезатраты времени на определение. Кроме того,известное устройство не позволяет проводитьанализ растворимости газа в жидкости прндавлении анализируемого газа выше, чем давление газа-носителя в анализаторе, которое, какправило, не выше 4 атм,Цель изобретения - повышение точностиопределения растворимости газа в жидкости нсокрашением времени анализа.Для этого узел для контактирования газа с жидкостью выполнен в виде сорбционной и десорбпионной емкостей, между которыми расположена емкость объемной дозировки -жид. кости.5Раздельное выполнение сорбционной и десорбционной емкостей позволяет выполнить их разными по объему (сорбционную емкость - большого объема), а кроме того, исключить продувку соединительной арматуры. Тем самым 10 значительно сокращается общая продолжитель. ность определения растворимости газа в жидкости за счет ведения анализа насыщенной газом в сорбционной емкости жидкости частями и повышается точность определения за счет исключения продувки соединительной арматуры.На чертеже схематично изображено предлагае. мое устройство для определения газа в жидкости. 20Устройство содержит термостатированную сорбционную емкость 1, десорбционную емкость 2, между которыми помещена емкость 3 объемной дозировки, соединенная посредством вентиля 4 с сорбционной емкостью 1 и посред ством вентиля 5 - с десорбционной емкостью 2, снабженной запорным вентилем 6. Сорбционная емкость 1 снабжена обратным холодильником 7 и регулятором 8 давления. Для пере. ключения потоков газа-носителя и анализируемого газа шестиходовой кран 9. Последний соединен с анализатором 10 газа. Гидрозатвор 11 служит для выравнивания давления в газовых коммуникациях устройства и предупреждения попадания в них воздуха,35Работает устройство следующим образом.Поток анализируемого газа направляют в сорбционную емкость 1, заполненную исследуемой жидкостью, и через обратный холодильник 7 и регулятор 8 давления сбрасывают в40 атмосферу. При этом происходит насыщение жидкости исследуемым газом, После установления в сорбционной емкости равновесия системы жидкость-газ (насыщения жидкости газом) прекращают пропускание газа через емкость, 45 Затем открывают вентиль 4 и часть насьпценной анализируемым газом жидкости из сорбцион. ной емкости,1 перепускают в емкость 3 объемной дозировки, После чего переключением шестиходового крана 9 при открытом веити 50 ле 5 отмеренный объем насыщенной газом жидкости из емкости объемной дозировки потоком газа -носителя передавливают в десорб. ционную емкость 2, Газ-носитель, барботируя в десорбционной емкости через насыщенную55 анализируемым газом жидкость, извлекает анализируемый газ-из десорбционной емкости и вместе с ним поступает в анализатор 10 газа. Отработанную жидкость удаляют из десорбци 763783онной емкости 2 посредством вентиля 6. Переключением шестиходового крана 9 в исходное положение разовый цикл анализа завершают.При необходимости повторения анализа насыщенной газом жидкости, находящейся всорбционной емкости 1, цикл повторяют, начиная с операции отмеривания дозы.ьП р и м е р. Анализируют растворимостьокиси азота в растворе следующего состава,масс.%,Гидроксиламинсульфат 3,4Сульфат аммония 0,2Серная кислота 16,5Вода ОстальноеРаствором указанного состава заполняютсорбционную емкость 1. Затем в течение 5 -б мин, раствор продувают окисью азота со скоростью 0,5 л в минуту для десорбции израствора растворенного воздуха. По истеченииуказанного времени расход окиси азота устанавливают 40 - 50 мл/мин и в течение 15 минраствор насыщают, после чего прекращаютподачу окиси азота и раствор отстаивают отвзвешенных пузырьков газа. После открытиякрана 4 раствор самотеком поступает в емкость 3 обьемной дозировки, затем кран 4закрывают, а кран 5 открывают и переключением шестиходового крана 9 раствор потоком газа-носителя передают в десорбционнуюемкость 2, снабженную фильтром Шотта длялучшего контакта газа-носителя с жидкостью.В десорбционной емкости 2 происходит отделение растворенного .газа от жидкости посредством газа-носителя,Окись азота, увлекаемая потоком газа-носителя, направляется в хроматографическуюсистему, в которой происходит детектированиеи запись сигнала детектора, пропорциональногоколичеству анализируемого газа. После записихроматограммы шестиходовой кран 9 переклю.чают в исходное положение и при открытомкране б жидкость, освобожденная от окисиазота, сливается из десорбционного объема,затем кран б закрывают и перечисленные операции, за исключением операции насыщения,многократно повторяют.Так, на производство семи разовых анализов затрачена 21 мин, а с учетом насыщения -46 мин, Максимальная относительная погрешность составляет 0,9%, где доверительный интервал 2,2%.Соответственно по известному устройствуточность измерения составляет 3% при значительно больших затратах времени на. производ.ство измерения,Это подтверждает существенное повышениеточности определения растворимости при одновременном сокращении продолжительности анализапредлагаемым устройством в сравнении с извест763783 налиэируйчои вам ИПИ Заказ 6596/14 Тираж 1019 Подписно илиал ПЛП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,эным. Это обеспечивается устранением потерьанализируемого газа иэ емкости объемнойдозировки исключением операции продувкисоединительной арматуры газом-носителем ианализом частями насыщенной газом дозы вемкости объемной дозировки,Кроме того, предлагаемое устройство, благодаря наличию регулятора давления, позволяет определять растворимость анализируемогогаза при давлении, значительно большем дав.пения газа-носителя, является простым и надежным в работе,Формула изобретенияУстройство для определения растворимостигаза в жидкости, содержащее узел для контактирования газа с жидкостью, емкость объемнойдозировки жидкости и анализатор газа, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью ловы.шения точности определения и сокращениявремени анализа, узел для контактирования газа с жидкостью выполнен в виде сорбционнойи десорбционной емкостей, между которымирасположена емкость объемной дозировкижидкости.1 О Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Алишоев В. Р Березкин В. Г, Заводская лабо.ратория, ХХХ 11, 10, 1204, 1966.2, Авторское свидетельство СССР У 294105;15 кл. 6 О 1 й 31/08, 1969 (прототип),