Способ получения волокнистого полуфабриката

СЬюз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 747917(5 )М. Кл. 0 21 С 3/16 Государственный комитет СССР до делам изобретений и открытий(5) УДК 676,1, .022. 12 (088.8) Дата опубликования описания 15,07.80(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ПОЛУФАБРИКАТА Изобретение относится к производству волокнистого материала и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.Известен способ получения волокнистого полуфабриката путем пропитки расти-;5 тельного материала 5-15%-ным раствором азотной кислоты с последующей варкой. в парогазовой фазе и щелочной экстракцией Щ.При обработке растительного материа- ла азотной кислотой происходит деструкция и частичное окисление лигнина, что обеспечивает его растворение при последующей щелочной экстракции.Осуществление щелочной экстракции щепы так, как это предусмотрено извест-ным способом, обладает рядом существенных недостатков;большой расход щелочного реагента . (100-200 кг соды или каустика для получения 1 т целлюлозы);. значительное потребление свежей воды для приготовления щелочного раство/ ра (5-10 куб. м для получения 1 т целлюлозы)накапливание большого количества огЪ паботанного щелочного раствора, содержащего деструктированный лигнин и продукты гидролиза и окисления полисахаридоврегенерация щелочного реагента,путемупаривания и сжигания отработанногораствора связана с затратой большогоколичества тепла на упаривание и с известной опасностью взрыва содорегенерационного котлбагрегата;при воздействии "щелочного реагента происходит растворение значительного количества полисахаридов, главным образом гемицеллюлоз, что существенно сни/жает выход и уменьшает механическую прочность получаемого волокнистого полуфабриката. Целью изобретения является сокращение расхода основания и свежей воды, исключение врепных стоков, а также повыше747917 25 3ние выхода и качественных показателейцелевого пропукта,Цель постигается тем, что щепу послеобработки азотной кислотой подвергаютэкстрагированию предварительно окисленным отработанным щелочным раствором.5Для этого отработанный щелочной раствор, полученный в ступени щелочной экстракции, попвергают окислению кислородсопержащим газом при 200-250 С при наначальном парциальном давлении кислорода10-30 атм в течение 05-2,0 ч,Органические вещества,содержащиеся в отработанномрастворе,окисляются при этом по углекислоты или по простейших карбоновых кис 15лот, остающихся в растворе в ваде солей.Все окрашивающие вещества раствора приатом также разрушаются. Получаемый бесцветный или светложелтый раствор содержит карбонаты, бикарбонаты и соли простейших карбоновых кислот - оксалаты,формиаты, ацетаты и пр. Получаемый раствор обладает щелочной реакцией и можетбыть повторно использован для щелочнойэкстракции.Присутствие в растворе солей слабыхорганических кислот, обладающих буферным действием, способствует поддержанию величины рН на сравнительно постоянном уровне. Это обеспечивает стабилизацию гемицеллюлозной фракции полисахарипов что приводит к увеличению выхода и повышению механической прочностиполучаемых полуфабрикатов.П р и м е р 1. В сосуд из нержавеющей стали помещают 265 г осино:вой щепы, содержащей 244 г абсолютносухой превесины, пропаривают ее острымпаром и пропитывают в 1,2 л азотнойкислоты 12%-ной концентрации при 45- 4050 С в течение 3 ч. Кислоту слйвают,оа щепу нагревают горячей водой или па -ром по 95-98 ОС и выдерживают приатой температуре в течение 1 ч. Полученную щепу делят на 4 равные части и 45используют в данном и последующих примерах для щелочной экстракции 4П р и м е р 2, Четвертую часть щепы полученной в примере 1 обрабаты- овают при 95-98 С в течение 1 ч отработанным щелочным раствором, полученным в примере 1 и предварительно окисленным, как указано ниже, Для окисления отработанный раствор (250 мл) помещают в автоклав, закачивают кислород до давления 20 ати, нагревают автоклав поо200 С и выдерживают его при атой температуре в течение 2 ч. После охлаждения и разгрузки автоклава получают раствор светложелтого цвета, который используют пля щелочной экстракции . Для вос/полнения потерь соды к раствору добав.- ляют 0,5 г карбоната натрия.После проведения экстракции отделяют отработанный раствор (190 мл), массу промывают небольшим количеством водыи промывную воду (60 мл) присоединяют к отработанному раствору. Целлюлозу дополнительно промывают, сортируют и высушивают. Получают 32,2 г (52,8%) целлюлозы и 1,3 г (2,1%) непровара. П р и м е р 3. Экстрагированйе одной четвертой части щепы, получен ной в примере 1, проводят,как указано в примере 2 отработанным раствором, полученным в примере 2 и окисленным кислородом при 240 оС в течение 1 ч при исходном давлении кислорода 20 ати, Полу-. чают 32,8 г (53,6%) целлюлозы и 1,5 г (2,5%) и 1,5 г (25%) непровара,П р и м е р 4. Отработанный раствор (190 мл) и промывную воду (60 млУ полученные в примере 3, помещают в автоклав и обрабатывают кислородом ( начальное давление 20 атм) при 220 С в течение 1,5 ч. Полученный раствор (250 мл) смешивают с 0,5 г воды и ис пользуют для щелочной акстракции 1/4 части щепы, полученной в примере 1. Условия экстракции описаны в примере 2. Получают 33,0 г (54,0%) целлюлозы и 1,1 г (1,8%) непровара.Четвертую часть полученной щепы обрабатывают 250 мл 1%-ного раствора 5 о соды при 95-98 С в течение 1 ч. Затем отделяют отработанный щелочной раствор (190 мл), массу промывают водой и пер вую порцию промывной воды (60 мл) присоединяют к отработанному раствору. Массу дополнительно промывают водой, сортируют и высушивают. Получают 31,6 г (51,8%) целлюлозы и 1,5 г (2,5%) непровара. Для сравнения качества целлюлозы по лучаемой известным способом и предпагаемым, была определена механическая прочпрочность целлклозы, полученной при акстракции щепы раствором соды (в примере 1) и раствором, полученным при окислении отработанного щелока и промывной воды кислородом (в примерах 2 4 средние данные). Испытания проводятопри степени помола 60 ВР и плотности отливок 75 г ЬР.747917 чество ве едлагаемь способоказа среду выход ю аче высить а иэобретени о р Выход целлюлозы, %Разрывнаяалйна, м 51,8 4 Способ получения волокнистого полуфабриката путем пропитки растительногоматериала 5-15%-ным раствором азотной кислоты, варки в парогазовой фазе ищелочной акстракции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращениярасхода основания и свежей воды исключ чения вредных стоков,а также повышения выхода и показателей качества целевого продукта, щелочную фкстракцию ведут страбон.таиным щелочным раствором, полученным в процессе щелочной зкстракции и щ окисленным кислородсодержащим газом при200-250 С, начальном парциальном давлении кислорода 10-30 ати в течение0,5-2,0 ч.Источники информации 25 принятые во внимание при акспертизе1, Авторское свидетелвство СССРМ 487188, .кл. О 21 С 3/16, 1973. 8 835 Сопротивление излому 770 ч. дв пе Сопротивление раздиранию, г Сопротивлеие продавиванию, кг/см 3,5 3 н- воКак видиых предлаг о иэ представленных емый способ получени олуфабриката позволяе 0-95 % расход основ уменьшить потреблени соответственно снизит соистого ия,свеколи кратить на 9 в 5-10 раз жей воды и Составитель Н. СердюкРедактор В. Трубченко Техред,М, Петко Корректор ное митета ССкрытыйокая наб . Ужгород, ул, Проектная,Патент илиал аэ 4192/18 Тираж 43 ОНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушстоков, загрязняющих окружающую а также одновременно увеличить целевого продукта на 4-5% и поего качественные показатели.