Способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. В 01 3 13/02 ГосударственныЯ комнтет СССР но делам нзобретеннЯ н открытнЯДата опубликования описания 070780 Г.П Бочкарев, Ю.З . Эайнетдинов, Н .ф . Кагарманов, К.Л. Минхайров и В.А. Орлов(У 2) Авторы изобретения Башкирский Государственный научно-исследовательскийи проектный институт нефтяной промьпаленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПЕНЕННЫХ ГРАНУЛ С НЕПРОНИЦАЕМЫМ ПОКРЫТИЕМИзобретение касается получе- ния сферических гранул из вспениваемого синтетического материала, которые применяются в различных областях техники, в частности, в качестве добавки для получения облегченных буровых и тампонажных растворов. В этом случае предъявляются особые требования к Физико-химическим свойствам таких добавок. Это касается прежде всего прочности при гидростатическом сжатии в условиях высоких давлений, удельного веса, инертности по отношению к среде.Известен способ получения полых сферических частиц, сущность которого заключается в нанесении слоя отверждающейся композиции на поверхность вспененных полистирольных гранул с последующим насыщением этого слоя порошкообраэным наполнителем для устранения слипания гранул,Известная технология получения макросфер плотностью ниже 0,2 г/см включает следующие операции. Подбирают вспененные сферические частицы из термопласта, например полистирола, смешивают их с низковяэким связующим, Готовят порошковую композицию по рецептуре. Производят разделение слипшихся одна с другойчастиц с нанесенным слоем связующегор порошковой композиции при перемешивании. Формуют оболочку макросферпри объемном движении частиц в порошковой композиции, одновременно, происходит отвержденне ниэковязкогосвязующего в формуемой оболочке. Далее отделяют избыток порошка отмакросфер, обрабатываают макросферырастворителем, разделяют массу отрастворителя и производят окончательное отверждение оболочки частицпри объемном движении частиц при 15 температуре от 60 до 140 С с постеленным повышением температурного режима. В качестве отверждающейся компози ции используют эпоксидные и фенолформальдегидные смолы, а наполнителемслужит измельченное стекловолокно, полые стеклянные или пластмассовыемакросферы 1.НедостатКи известного способа следующие:а) сложность технологии и ее многостадийностЫб) большая толщина получаемой обо лочки на гранулах (до 200 мк и выше);в) различная толщина оболочки эа счет неравномерного насыщения ее наполнителем;г) слабая адгеэия оболочки с поверхностью гранул эа счет перенасыщения ее наполнителем, в результате чего происходит отслаивание оболочки.Цель изобретения - упрощениетехнологии получения гранул и улучшение их качестваНаиболее близкий к изобретению способ получения вспененных гранул с непроницаемым покрытием смешением бисерного полистирола с фенолформальдегидной смолой с вязкостью 2000 сП и распылением смеси в потоке горячих газов сушильной камеры при темпера туре верхней части камеры 350-400 Г, а нижней - 180 - 200 С 21Однакд прочность полученных гра" нул недостаточно велика (50 - 70 кг/см )20Цель изобретения - повышение прочности гранул.Цель достигается тем, что при использовании известного способа смешиВают пОлистирол со смОлОЙ ВязкОстьюф 25 800-1000 сП при соотношении 1:4 1:6, а распыляют смесь при температуре в верхней части сушильной камеры 180-200 С и 100-110 С - в нижней .П р и м е р . Способ осуществляют следующим образом.Полистирольные гранулы в форме бисера смешивают с отверждающейся композицией, в качестве которой используют термореактивную фенолфармальдегидную смолу . Компоненты для смешения З берут в объемном соотношении, равном 1:4-1:6. Смешение производят в двух реакторах., работающих попеременно и оборудованных механическими мешалками. Смесь из реактора подают на сосом в форсунку, установленйуюв верхней части сушильной камеры. Распыление смеси осуществляют паром при давлении 3-5 кг/смф. Сушильную камеру обогревают потоком горячих газов таким образом, чтобы в верхней части камеры температура была 180 - 200 С в нижней части - 100 -о110 С . В атмосфере горячих газов происходит одновременно вспениварие гранул с увеличением их объема и отверждение смолы, покрывающей гранулы . Температурная обработка гранул длится примерно "55-65 с, т. е. в течение времени падения частйцы в сушильной камере. 55В качестве исходных гранул используют полистирол ПСБ марки А, а от- верждающейся композицией служит фенолформальдегидная смола марки БЖ-З,При выборе количественного соот- р 0 ,ношения гранул и смолы необходимо учитывать общую поверхность гранул как до вспенивания, так и после вспенивания, При одной и той же навеске Грайул более мелкие будут иметь боль шую поверхность по сравнению с крупными. Поэтому, чтобы общая поверхность гранул различного фракционного состава была примерно одинакова, их берут не по весу, а по объему. Оптимальное соотношение гранул и смолы составляет от 1:4 до 1:б по объему (примеры 1 и 4 в таблице) . При большем соотношении гра- . нул и смолы (пример 5) увеличивается плотность вспененных гранул и толщина их оболочки. Кроме того, оболочка неравномерна по толщине и наблюдается конгломерация (слипание) гранул, что снижает кондиционность продукции. Этот параметр оценивается процентным содержанием качественных гранул с покрытием в общем объеме продукции,. При соотношении, меньшем оптимального, наблюдаются трудности распыления такой композиции, причем получают гранулы, неполностью покрытые оболочкой .При заниженной вязкости смолы (пример 2) оболочка на гранулах получается неравномерной с подтеками, отдельные места гранул могут быть не защищены оболочкой и, как следствие, низкая кондиционность .Слишком высокая вязкость смолы (пример 3) приводит к существенному повышению плотности гранул и толщины оболочки на них и к слипанию гранул.Было установлено, что оптимальная вязкость смолы 800-100 сП.Для получения гранул с необходимыми параметрами оптимальная температура их обработки должна быть в следующих пределах: в верхней части сушильной камеры 180-200 Со1 а в нижней - 100 - 110 С . Повышенная температура сушки приводит к тому, что отверждение смолы наступает раньше вспенивания гранул, в результате чего оболочка растрескивается (пример 8), а при температуре, меньшей оптимальной, оболочка не успевает отверждаться и гранулы слипаются (пример 9) . Оказывает влияние и гранулометрический состав исходных гранул (бисера) . Лучшие результаты получаются для бисера размером от 1 до 3 мм. Из бисера диаметром менее 0,5 мм получают гранулы высокой плот- ности с толстой оболочкой, поскольку в таком бисере содержится очень мало породообразователя,ИЗ крупного бисера (более 3 мм) получаются гранулы с неполностью покрытой поверхностьюТаким образом, изобретение позволяет получить гранулы с непроницаемой оболочкой такой прочности, что они могут использоваться в составе буровых жидкостей, работающих в.жестких условиях по давлению.745539 ические тика полученн анул к м п м о тнос г/сьР толщи- пр на обо- но лочки, прмкм вс язра ме вс ш е кост смоаноть,ф П ы м н о е кгс/см" 103-12 0,15-0,18 2,0 1:4 2,0 1:4 00 200 00 200 19 01,0 10 40,12-0,16 40-60 120-200 230 2000 2)14-0,18 ,12-0)15 0-80 10 4-13 150 401000 200 11 0-2 0,15-0,1 80-10 19 туре амер Формула изобретения ем ас гра- утем эксптво19 ртизССР.А.)олых фефер.10, 197 Составитель И, Девнинаедактор Л. Ушакова Техред М.Петко рр ектор В . Бут яг аказ 3846/5 Тираж 809 ЦНИИПИ Государственног по делам изобретени 113035, Москва, Ж, РаушПодиис комитета СССРи открытийкая наб д. 4/5 илиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектна Способ получения нул с непроницаемым .смешения бисерного фенолформальдегицно пыления смеси в суш потоком горячих газ чающийс я те повышения прочности вают полистирол со 800-1000 сп при соо вспененных покрытием п олистирола ссмолой и расльной камере в) от л и м, что, с цепью гранул, смеши- молой вязкость тношении 1:4-1: а распыляютсмесь при т п 180 - 200 С в верхней ч т и 100-110 С-в ниЖней.Источники информаци принятые во внимание при1. Авторское свидетельс 9 364341, кл. В 01 Х 13/022. Жигалов В.Г. Орлов В Тараканов О,Г. Получение п нолоформальдегидных микрос Пластические массы, М с. 21-22 (прототип) .