Способ контроля реакции образования неозона д

(11,741 1 24 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпмк 61) Дои льное к авт. свил-ву 22) Заявлено 12,04 1) 2612362/23-04 М. Кл,01 )Ч 25/0201 М 25/12 присоединением заявки Ж Государстввииый комите(23)Приорит делам иэвбретеиий и открытий публиков о 1 5,06. 8 О, Бюлл ет икования описания 1 Ю 22 3) УДК 547.233 ,07(088,8) 06.8 Дата оп. 3. Мвгергут,(72) Авторы изобретени вомосковский филиал Московского химико-тенститута и Московский институт химического огическогоиностроения) СПОСОБ КОНТРОЛЯ РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ НЕОЗОНА -Д канием хими еозона-Д иания и моческой техкого контроля за п реакции образовани ес 1 ть использовано в хи ж обы контро. неточомышлез-за н й являютсдля их пап ример,енных ап ля химических реакц ыми и непригодным ного использования,аратов,еакционных омыш прозрачности Способы хими смесей требу многочисленньВ патеитно известны снос кого анализа ого време ют длител1 х операцй и технобы коноснованн ий.ической тервтуре химичес ход е на измерен и реакц араметров, косвенно х ик(-хим ическактеризуюших е реакции, напрного теплового ротека стрема знвчен эффекта 11.Наиболее бл технической су контроля ревкц изким к бретению п онтроля тем- омионентовв счепвро ости является спосо образования неозонв атуры нвсышеннь Изобретение относится к области а определения момента ее ок олог ни. Имеюшиеся визуальные с. А. Аверьянов 2из -нафтолв и аналина в присутствиибензолсульфокислоты, сопровождающейсяобразованием продуктов, выкипвюших изреакционной массы, в котором окончаниереакции определяется путем лабораторного химического анализа содержания Ъ -нафтолв в отбираемой из реакционной массы пробе. Реакция считается законченной,если содержание 5 -нафтолв в пробе непревышает 0,8%, 2,.,цля отбора пробы и проведения анализа требуется 15-20 мин,Недостатком этого способа являетсято, что для контроля хода реакции требуется делать отбор не менее 3-4 проб синтервалом 5-1 0 мин ( интервал, необходимый для однородного перемешиввния реакционной массы) и анализировать каждуюпробу нв содержание .Ъ -нвфтола,Целью изобретения является устранениеуказанных недостатков и упрошение процесса.Это достигается з т к3 74112воды и анилина, выделяющихся во времяреакции, По изменению этой температурысудят о наличии (ходе) реакции, о тенденциях к ее изменению (затухание или нарастание реакции) или об ее окончании,Время анализа определяется инерционностью регистрирующего устройства.-термыпары и составляет несколько секунд,П р и м е р. Наиболее интенсивно реакция образования неозона-Д из анилина 10и-нафтолв протекает при температурах,близких к 240 оС, хотя реакция начинается сразу с момента введения катализатора - бензолсульфокислоты (БСК) лри 160165 оСРеакция протекает в реакторе полунепрерывного действия, куда на стадииподпитки (лри температуре активного ходареакции 240 С) добавляют анилин,Выделяющаяся реакционная вода образует совместно с компонентами реакции 20растворы и, следовательно, процессы кипения в реакторе подчиняются теории кипения растворов. Вода хорошо растворяется в анилине, Неозон-Д и Ъ -нафтол в воде практически нерастворимы. Кроме того, 25О 1температура кипения анилина (184,4 С)намного ниже температур кипения Р-нафтола (286 С) инеозона-Д (З 95,5 С),Поэтому практически происходит выкипание бинарной смеси анилин-вода иэ 5-нвф 30тола и неозона-Д Следовательно, температура паров будет соответствовать температуре, отвечающей диаграмме равновесия пар-жидкость раствора воды в анилине, и однозначно определяет в реакционной 35массе содержание воды. При концентрациж воды в анилине 25% и более темпераотура паров будет близка к 100 С. По мере уменьшения концентрации воды менее25% температура паров начинает возрастать до температуры чистоты компонента(анилинв) или его смеси с 5 -нафтолом инеозоном-Д. Поэтому момент достижениятемпературы кипения чистого высококипяшего компонента (или температуры киле 45ния вэеотропа) соответствует моментуокончания реакции или ее прекращения.На чертеже показаны графики температуры (Т рм) реакционной массы и температуры (Тл) отводимых из реактора паров, 50а также графики (б ди, ) загрузки БСК 4, фи подпитки (б д ) анилином. На двух стадиях получения; неозонв-Д (подогрев-подпитка) точка 1 (135 оС) соответствуетначалу. ведения процесса, точка 2 (160 С) -моменту загрузки БСК, точка 3 (170 С)моменту прекращения реакции, точке 4(170 С) - началу реакции эа счет нагреова смеси до температуры активного ходаореакциибез катализатора (235 С), точкао5 (185 С) - моменту окончания реакции(прореагировал весь-нафтол),Участки АБ и СД с температурой близкой к 100 С, соответствуют кипению растовора с большим содержанием воды. Участ-,ки 2-А и 4-С соответствуют нарастаниюреакции (увеличению выделяющейся реакционной воды), участки Би Бзатуханию реакции, Участки 3-4 и 5-6 соответствуют кипению чистых смесей компонентов.Таким образом, в рассматриваемом процессе можно выделить два этапа хода реакции: ход реакции за счет катализатора,ход реакции за счет достижения температуры активного хода реакции, а также момент прекращения реакции (точкв 3) иее окончания (точка 5). Кроме того, можно выделить участки нарастания и затухания реакции.формула изобретенияСпособ контроля реакции образованиянеозонв-Д из анилина и Ъ -нафтола, сопровождающийся образованием продуктов,выкипающих иэ реакционной массы, о тл и ч а ю ш и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, контроль хода реакции осуществляют путем измерения температуры паров, выкипающих из реакционноймассы компонентов.Источники информации,принятые во внимание лри экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 343217, кл. 601 М 25/02,16.04.64,. 2. Технологический регламент производства неозона-Д. Новомосковск. Заводорганического синтеза (НЗОС), 1974,с. 7, 23 (прототип).741124 Составитель А, АнисимовРедактор Т, Девятко Техред И. Асталош Корректор М, Демчик За П фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ил 193/43 Тираж 1019 БНИИПИ Государственного ком по делам изобретений и от 113035, Москва, Ж, Раушск