Раствор для химического осаждения сплава никель-бор

О ПИ,СА,.ИИ Е ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРесттублик(22) Заявлено 06.02.7821) 2576578/22-02с присоединением заявки Лев(5 )М. Кл, С 23 С 3/02 Говудерстевииый квинтет оо делам иаеоретеиий и открытий(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВА НИКЕЛЬ БОРИзобретение относится к области получения покрытий из никелевых сплавов химическим путем и может быть использовано в радиотехнической и радиоэлектронной промышленности для создания на отдельных участках диэлектриков и металлов токопроводяших слоев с заданными электрическими и магнитными характеристиками. 1 ОИзвестен раствор для химического осаждения. сплава никель-бор 1), содержащий, г/л:Никель хлористый 80-100Этилендиамин 114-120Едкий натр 40-50Боргидрид натрия 0,8 -0,9фенантролин 0,02-0,25Полученные из данного раствора покрытия обладают высокой коррозионной стойкостью, износостойкостью и твердостью, фактически беспористые при толшине слоя 5-7 мкм. Однако в сплаве, осажденном из этого раствора, содержится 2высокий процент бора, что не позволяет произвести качественную пайку.Наиболее близким по технической сушности к предложенному раствору является известный раствор для химического осежсенее сплеее ннкель-бор 21, содержаший, г/л:Никель хлористый 30Этилендиам ин 60Едкий натр 40Боргидрид натрия 0,6Таллий азотнокислый 0,1Получаемое из этого раствора покры-, тие никель-бор рекомендуется использовать вместо никелевого для улучшения качества сварных швов при сборке полупроводниковых приборов, Пайка же таких покрытий также неудовлетворительна, так как процент бора сравнительно высок. Поэтому в растекаемость припоя ПОСпо та кому покрыт ию недостаточна.Дель изобретения - улучшение паяемости сплава за счет снижения содержания в нем бора.Эта цель достигается тем, что предложенный раствор в отличие от известного дополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следуюшем соотношениикомпонентов раствора, г/л:5Никель хлористый 10-20 Этилендиамин 20-40 Едкий натр 20-30 Боргидрид натрия,Таллий азотнокислый 0,09-0,11 10 Гидразин сернокиелый0,9-1, 1 Манн ит 5-1 5 Дополнительный восстановитель - гидраэин сернокислый вводится ддя уменьшения активности боргидрида натрия. Но, чтобы сохранить определенное процентное соотношение бора в покрытии, вводится маннит как комплексообраэователь для борной кислоты, получающейся в процессе реакция ЙОВЮН 14 с водой.1 ЛОПИСЕ+ВНаВН+ЯйООН+ЗЧ О- ЯВЬ+%12 4 2+ НОР) + 201 чою+ю,би Ф 2.йаВ 1 ОН+Н 0- МцОН+Н ЭО. 7408604растворяют никель хлористый и добавляютэтилендиамин. И отдельной емкости растворяют.едкий натр, часть его добавляютв раствор хлористого никеля с этилендиамином, а в другой части растворяют восстановитель- бор-гидрид натрия, даютраствору остыть и сливают его в основнойраствоР, содержащий никель хлористый,этилендиамин и едкий натр, при перемешивании, Затем туда вводят гидразинсернокислый и маннит. Раствор тщательноразмешивают и дают постоять сутки.Выбор вышеуказанного соотношениякомпонентов раствора обусловлен следующим.При уменьшении концентрации соли никеля ниже 10 г/д понижается скоростьпокрытия, Увеличение концентрации солиникеля выше 20 г/л приводит кувеличению коэффициента паяемости, так как всплаве возрастает как содержание никеля,так и содержание борида никеля. Однакоувеличение концентрации никеля ведет кснижению коэффициента его использсаания25 из раствора.7 СО-С Таким образом, введение в раствор в совокупности гидразина сернокислого и маннита обеспечивает получение светлосерого покрытия с малым содержанием бора, обладаюшего высококачественной пайкой. Для получения раствора рекомендуютсяследуюшие компоненты: Никель хлористый, ЮС 12 ЬН 20, ГОСТ403848;Этнлендиамин, основание 70%-ныйводный раствор, СНК, ВТУМХП297 2-51;Едкий натр, йд ОН ГОСТ 4328-48;Боргидрид; натрия, МоВН,.,Таллий азотнокислый Т 1 МОТУ 6-09-01-255-75;Гидразин сернокисдый, ЙО 2 НН 5 ОдГОСТ 5841-65;Маннит, СЬН 406, ТУ МХП 2837-5.Приготавлйвают раствор следую пимобразом.В одной третьей части объема дистил-олированной воды нагретой до 30-40 С,30 35 40 45 50 55 При концентрации этилендиамина выше40 г/д скорость покрытия снижается до3 мкм за 20 мин, а при концентрацииниже 20 г/л ухудшается внешний видпокрытия,;так как снижается РН,Уменьшение концентрации едкого натра ниже 20 г/л дает темные осадки,поскольку сильно изменяется РН раствора,а увеличение концентрации более 30 г/лне дает увеличения коэффициента паяемссти покрытия и приводит к уменьшениюкоэффициента использования никеля израствора.Большое влияние на паяемость никельборных .покрытий оказыв ает содержаниеборгидрида натрия в растворе. При концентрации его более 1,2 г/л ухудшаетсявнешний вид покрытия при сохранении паяемости. Получаются темно-серые покрытия. Уменьшение концентрации боргидрида натрия менее 0,9 г/л дает низкий коэффициент наяемости.Содержание тадлия азотнокислого менее 0,09 г/л вызывает помутнение раствора, что приводит к темным покрытиям.Увеличение концентрации таллия азотно,кислого более 0,11 г/л делает покрытиесветлым, но шероховатым. Шероховатостьповерхности мешает равномерному растеканию припоя.Уменьшение концентрации гидразинасернокислого менее 0,9 г/л ведет к по- .8606Таким образом, предлагаемый расгворпозволяет получить покрытИе с еысокнмкачеством пайки и обслуживания на такихизделиях как вывода некоторых типовкорпусоВ интегральных схем, крышек интегральных схем, деталей ламп, транзисто-.ров и других видов изделий с увеличениемпроцента выхода годныхизделий до 98%лпосле пайки и обслуживайия. 5 740лучению покрытия с неудовлетворительнымкачеством пайки. При добавке гидразинасернокислого более 1,1 г/л происходитбыстрый гидролиз восстановителя - боргидрида натрия и покрытия нужной толщины не получаются.При содержании маннита в раствоременее 5 г/л получаются покрытия темного цвета. При концентрации более 15 г/лпокрытия получаются шероховатыми, чтомешает пайке.Процесс нанесения покрьггия из раствора согласно изобретению осуществляютопри 95 С+2, рН=12-13, при плотностизагрузки 1,6-3,2 дм /л и периодическом 12встряхивании в течение 30 мин, Скоростьосаждения покрытия составляет 8,79,2 мкм/час, толщина покрытия - 6-,10 мкм,Перед нанесением покрытия осуществля ют обычную предварительную подготовку взависимости от типа покрываемого материала.Использование предложенного растворапозволяет: 15подучить покрытие никель-бор с малымсодержанием бора 2,54,о, что повышаеткоэффициент пайки до К=1,0 по сравнениюс известным, где К=0,6 при содержании7% бора в покрьггии 30увеличить скорость осаждения сплаваникель-бордо 10,5 мкм/час по сравнениюс известным, где скорость осаждения равна 63 мкм/час и сохранить все известные качества покрытия: твердость, маг- ЗБнитность, коррозионную стойкость и светло-серый цвет, что требуется при приемке иэделий радиотехники. Формула изобрет ен ия Раствор для химического осаждениясплава никель-бор, содержащий никельхлористый, этилендиамин, едкий натр, боргидрид натрия и таллий азотнокислый,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения паяемости сплава за счетснижения содержания в нем бора, раствордополнительно содержит гидразин сернокислый и маннит при следующем соотношении компонентов, г/л:Никель хлористый 10-20Эт ил ендиа мин 20-40Едкий натр 20-30Боргидрид натрия 0,9-1, 1Таллий азотнокислый 0,09-0,1 1Гидраэин серно кислый 0,9-1, 1Манн ит 5-15Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР% 275637, кл. С 23 С 3/02, 1969.2. Вишенков С. А. Химические и электрохимические способы осаждения метал-лопокрытий, М., "Машиностроение", 1975,151-174.Заказ 3296/3 Тираж 1074 БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород ул. Проектная, 4 Составитель Р Ухлинова Редактор П. Макаревич Техред М. Петко Корректор Г. Назарова