Способ исследования дисперсных систем

Союз СоветскнхСоцналнстнческнхРеспублнн ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 731357(53) УДК 539.215.4 (088,81 Дата опубликования описания 30,04.80. С, Э. Пащенко. К, П. Куценогий, А. М, Бакланов, Л. С. Лазареваи А, Э, Пащенко(72) Авторы изобретения Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН СССР и Новосибирский государственный университет(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ Изобретение относигся к методам анализадисперсных систем с применением электронноймикроскопии и может быль использовано дляопределения размера частиц, их формы, распре.деления по размерам и тд. как в лабораторныхтак и в производственных полевых условиях.5Известен способ исследования дисперсныхсистем, заключающиися в предварительномосаждении частиц с последующим их анализомв электронном микроскопе 11,10Однако непосредсвенное наблюдение дисперсных систем, имеющих неболы 1 ие средние атом.ные номера (например МаС 1, С и т.п.) ималые размеры 1 ОООА), предсгавляет значительные трудности вследствие малой контраст 15,ности таких объектов в электронном микроскопе.Известен способ исследования дисперсныхсистем, в котором с целью повышения контрастности производят поденеггие малоконтрастных объектов парами вешесгва большой контрастности (обычно парами ме 1 аллов) 23,Сущность способа заклю 1 гаеся в следующем,Подложку с предваргпелыо осажденнымичастицами исследуемого вапссв помещают в вакуумную камеру, давление в которой снижаютдо 10 4 - 10мм рт.ст. (это позво. ляет избежать влияния молекул остаточного газа на качество подтенения). Вещество с большой контрастностью нагревают в вольфрамовой лодочке, расположенной в вакуумной камере так, что пары данного вещества летят на исследуемый объект под определенным углом, Происходит подтенение объекта и по теневому изображениюмалоконтрастных объек тов с помощью электронного микроскопа определяют их форму, размер и т.п. 2.Однако данный способ для визуализации неконтрастных частиц в электронном микро. скопе имеет существенные недостатки, особен. но при проведении работ с высокодисперсными аэрозолями,Недостатки заключаются в следующем.Восстановить истинную форму объекта по теневому снимку трудно даже для частиц простой формы, а для сложных просто невозможно. Это связано с тем, что тени от крупных деталей объекта перекрьгвают тени от более мелких, не позволяя выявлять их наснимках, чо сугиествснно влияет ю гочность,идли.ю.Элскэронно.микроскопическое рдзрещениеде;лей изображения при данном способе невы.сокое, сильно здвисид от режимов ндпыленияи даже ири использовании углеродно илдтино.ои мсодики напыления намного уступаетрдэрсигнию самих электронных микроскоио,3 о связано с тем, что трудно получать тон-кий слой ндпыляемого вещества, так кдк обычно в данном способе напыляемое веществолстид к объекту крупными частицами, разме.рами в десятки ангстрем. Низкое разрешениедет длсй изображения приводит к неточностиэлектронно-микроскоиического анализа,Использование данного способа часто приодиг к значительному термическому разруиснин обрдзцов, так как объект нагреваетсядо весьма высоких температур и требуется применение специальных приспособлений для егоохлаждения.Способ непроизводиэелен, требует длитель.Ьх операций с вакуумной техникой и иостоян.ного точного контроля. за целым рядом параметров установки.Цель изобретения - повышение точностидидлизд и снижение тепловой нагрузки на исследуемый объекг,Посдвленндя цель достигдегся тем, чтоподтенеиие частиц производят перед осаждением нд подложку путем пропускания пото.кд дисперсных частиц сквозь пары оттеняюшего вегцествд со скоростью, определяемойиз выраженияЧ= С Р(1/Ю.г-ет ргде ", о - постоянная, равная 10 ;Р(Т) - давление паров оттеняюшего вещества при температуре Т;М - молекулярный вес оттеняющеговещества;Я - плотность оттеняющего вещества;- длина рабочей зоны, содержащейпары оттеняюшего вещества притемпературе Т;1. - толщина подтенения (оттеняюшегослоя) .Кроме того, исследуемые частицы после про. хождения рабочей зоны с парами оттеняющего вещества охлаждают до температуры ( 0 С.Отгеняюшее вещество (обычно металлы) нагревают до температуры, при которой давление паров составляет 10 -,ДГ мм рт,ст. Лисперсные частицы проходят сквозь пары отэеняющего вещества, являясЬ центрми геерогенной конденсации, При осаждении нд под. ложку пары конденсирунся нд чдсгиидх, образуя оттенянший слой. Голшинд эого слгя реулирустся гадкими идрмерами, как ем.перагурд, скорось иоокд исследуемых частиц,плотиосэь опеияющего вещесгва, в соотведствии с приведенной формулой.На чертеже схематично изобрджена установкадля осуществления данного способа.Установка представляет собой кварцевуютрубку 1, рабочая зонд которой разделенана две части - "горячую" и "холодную". ГоряО чая зона длинойимеет нагревательныйэлемент 2, д холодная зонд - змеевик 3 схладдгентом (водой или азотом). Керамическаялодочка 4 с опеняюшим веществом размещена в горячей зоне кварцевой трубки 1. В уста.5 новку подается поток 5 газа. носителя с иссле.дуемыми частицами,В качестве исследуемых дисперсных частициспользуют частицы йаС размером от 50 донескольких тысяч ангстрем, а в качестве оттеня 20 юшего вещества - висмут,Газовый поток 5 с частицами йаС подаемся в горячую зону кварцевой трубки 1 соскоростью 20 см /с. Температура в этой зонезподдерживается около 300 С. Во второй частиэ 5 трубки газовый поток охлаждается до темиердбтуры 0 С. После выхода иэ трубки 1 подтененные частицы осаждаются на подложкуи исследуются в электронном микроскопе.Этим же способом наблюдается и строениеповерхности частиц (аналогично известному,методу декодирования в электронной микроскопии) при подборе соответствующих режимовработы установки для осуществления предложенного способа.Формула изобретенияСпособ исследования дисперсных систем, 40 состоящий в осаждении потоки дисперсныхчастиц на подложку, подтенении осажденныхчастиц парами оттейяющего вещества и элек.тронно.микроскоиического анализа осажденныхчастиц, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности анализа и снижения тепловой нагрузки на исследуемыйобъект, подтенение частиц производят передосаждением на подложку путем проиусканияпотока дисперсных частиц сквозь пары оттеняющего вещества со скоростью, определяемойиз выраженияЧ С.Р(т)М, 1, ".1 тр 1где С о - постоянная равная10 ; Р(Т) - давление паров опеняюшего вещества при температуре Т: ф 4 - молекулярный вес оттеняющего вещества;731357 Н ждеиию Составитель Е, МаллерТехред Н.Ковалева дактор С, Пыжова тор Т Скворцов каз 1496/2 1019венного комите одписное а ССий етенин и открыт , Раушская наб,Ужгород, ул. Проектная Рплщность оттсняюпгего вещества;Ф, длина рабочей зоны, содержащейпары оттеняющего вещества притемпературе Т;- золгцина подтенения (оттеняюшего слоя).т. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ц и йс я тем, чго, с целью повышения качествз оттеняющего слоя, исследуемые частицы после прохождения рабочей зоны с парами оттеня- о Тираж Ц 11 ИИПИ осудар по делам иэоб3035, Москва, Ж - 3 Филиал П 1 Н "Патент", 6ющего вещества охлаждзюг до температуры( 0 С. Исгочники информации,принягые во внимание прн зкспертизе1. Пиз Д. Гистологическая техника в алек.тронной микроскопии. М., 11,1, 1963. 2, уоог Н. Егееге - ететпц ".Ьтегпатопа Венеп оФ Сутооцу, 25, 391 412, 969 прототип).