Способ корректировки электролита никелирования

(23) Приоритет Опубликовано 30,03.80. Бюллетень,% 12Дата опубликования описания 02.04.80 по делам нзабретеннй н втнрытнй(72) Авторы изобретения 10. К, Вягтк:, Э. В. Гавелите, А. В. Петраускйс и А. И. Бодневас Ордена Трудового Красного Знамени институт химиии химической технологии АН Литовской ССР(54) СПОСОБ КОРРЕКТИРОВКИ ЭЛЕКТРОЛИТА НИКЕЛИРОВАНИЯ 1Изобретение относится к электролитическому осаждению металлических покрытий, в частности к электролитическомуникелированию.Известен способ корректировки электролита никелирования, содержащего суль-фат никеля, хлорид никеля, борную кислоту, ароматическое сульфосоединение, нвпример сахарин, ацетиленовое и этилено"вое соединения с одинаковым числомОСКС На групп, включающий последова1 Отельное растворение всех компонентов вэлектролите 1Однако известный способ требует добавления в электролит всех его компонен 15тов, в том числе и таких дорогих,какбутендиол,Цель идобретения - удешевление спо соба.Поставленная цель достигается тем,что этиленовое соединение получают непосредстветито в электролите за счетгидрирования ацетиленового соединения,:для чего ацетиленовое соединение вводят: 2в электролит в количестве, равном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рН раствора до 3,0-5,0 и прорабатывают его током плотностью 0,1+ 0,02 А/дме при пропускании 120-210 А ч нв 1 моль ацетиленовой формы,Электролит корректируют следующим образом.После добавления в электролит основ ных компонентов, израсходовввшихся в процессе электролиза, в раствор вводят ацетиленовое Соединение, например бутиндиол, в количестве, равном сумме концентраций ацетиленовой и этиленовой форм, - и, откорректировав рН электролита до 3,0-5,0, раствор прорабатывают током плотностью 0,1-0,02 А/дм при про пускании 1,4-2,5 А ч на каждый 1 г бу тиндиола, который необходимо перевести в этиленовую форму. Для проработки то ком используют дополнительные катоды из жести, процесс осуществляют при температуре 55 С и перемешивании электро лита. Подшелачивание электролита не долк50 тиндиола в этиленовую форму.После приготовления электролитаосуществляют процесс никелирования приплотности тока 4 А/дм и температурело5 55 С, После пропускания через электролит тока 2-3 А ч/л, проводят корректировку электролита, для чего в электролитвводят бутиндиол из учета его расхода28+ 3 г на 1000 А ч/л и через каждые 20 4-6 А ч/л прорабатывают его током прикатодной плотности тока 0,1 А/дмПолученные никелевые покрытия отличаются высокой степенью эластичностии низкими внутренними напряжениями.25П р и м е р 2. Для получения блестящих эластичных покрытий с низким количеством сульфидныХ включений, чтопозволяет применять такие покрытия в качестве нижнего слоя многослойного ни" 30келя, применяют следующий состав электролита, г/л:Сульфат никеля (гидрат) 240-280Хлорид никеля (гидрат) 35-45Борная кислота 30-40 35Бензолсульфонат натрия 0,5-1,0Бутиндиол 0,05-0,08Катодный этиленовыйпродукт (в пересчетес бутиндиола) 0,08-0, 12Приготовление электролита заканчивают растворением бензолсульфопата и0,20 г/л бутиндиола, после чего прио55 С и рН 4,0-5,0 проводят катоднуюпроработку током 0,1 А/дм иэ расчета0,20 0,25 А.ч/л, перемешивая электролит Ое 52 50,04 0;15 40 3 724но приводить к рН ) 5,3, Контроль процес са гидрирования проводят путем анализараствора на этиленовую форму,Подобным же образом осуществляютприготовление электролита по этиленовому соединению, для чего в электролитдобавляют ацетиленовое соединение донеобходимой суммарной концентрации,ацетиленовой и этиленовой форм и прорабатывают его током при укаэанных вышеусловиях. Режим проработки током обеспечивает максимальный выход по токупроцесса гидрирования, причем необходимым условием этого является присутствие в электролите органического сульфосоединения. При повышении плотноститока до 0,2 А/дм выход по току сни2жается в 1,5 раза, а при уменьшенииплотности тока ниже 0,1 А/дм снижается скорость процесса и он становитсянерентабельным.,Электролит имеет следующий состав,г/л:Сульфат никеля (гидрат) 140 300Хлорид никеля (гидрат) 30-50Борная кислота 25 40Ароматическое сульфосоединениеБутиндиол 1,4Этиленовый продукт(в пересчете набутиндиол) О, 08-0,25Электроосаждение покрытий ведут приплотности тока 1-6 А/дкР, температуьо,ре 40-60 С воздушным перемешиваниеми непрерывной или периодической фильтрацией электролита, который имеетрН 3,0-5,0.Этиленовый продукт, получающийсяпри гидрировании ацетиленовой формы,не является чистым бутендиолом и, очевидно, представляет собой смесь несколь .ких этиленовых соединений, однако посвоему воздействию на процесс никелировапия он не уступает бутендиолу.П р и м е р 1. Для получения зеркально блестящих выровненных покрытий,являющихся верхним слоем защитно декоративных многослойных покрытий, готовят электролит следующего состава, г/л: 50Сульфат никеля 280Хлорид никеля 45Борная кислота 40Сахарин 1,5 2Бутиндиол 0,09Этиленовый продукт(в пересчете набутиндиол ) 0,16 Для этого сначала растворяют в воденеорганические компоненты и сахарин,после чего корректируют рН до 4,0,вводят бутиндиол в количестве 0,25 г/л.Затем при перемешивании раствоа, имеоющего температуру 55 С, ведут катоднуюпроработку электролита током плотностью0,1 А/дм из расчета 0,3 А.ч/л приподдержании рН в интервале 4,0-4,7,что обеспечивает перевод 0,16 г/л буь сжатым воздухом, В результате проработки в растворе появляется около 0,12 г/л этиленового продукта бутендиола,Электроосаждение покрытий ведут током 5 А/дм в вышеуказанных условиях.гПроцесс сопровождается непрерывной катодной проработкой электролита при соотгношении площадей рабочих и вспомогательных катодов 1:1 для его корректировки,В дальнейшем периодически через каждые30 35 А ч/л включают дополнительнуюатодную проработку в рабочей емкостидля обеспечения соотношения количествСпособ корректировки электролита никелирования, содержащего сульфат никеля, хлорион, борную кислоту, ароматическое сульфосоединение, выбранное из группы сульфонатов, сульфамидов, аце 5 724605 6вспомогательного и рабочего электричеств тиленовое и этиленовое соединения с(0,05), Корректировку бутиндиола осу одинаковым числом ОСН СН-групп,ществляют через каждый 1,5 1,75 А ч/л, включающий последовательное раствореПолучаемые покрытия наряду с хорошим ние компонентов, о т л и ч а ю щ и йвыравниванием и блеском характеризуют-с я тем, что, с целью удешевленияся высокой эластичностью, удлинение способа за счет получения этиленовогосоставляет 8-10%, а внутренние напра соединения непосредственно в электролижения вдвое меньше, чем у чистого ни- те путем гидрирования ацетиленового;келя, полученного в тех же условиях в ацетиленовое соединение вводят в электроотсутствие блескообразующих добавок. 10 лит в количестве фавном сумме ацетиленовой и этиленовой форм, доводят рНэлектролита до 3,0 5,0 и прорабатываютФ о р м у л а и з о б р е т е н и я его током плотностью 0,1+0,02 А/дмпри пропускании .120-210 А. ч на15 1 моль ацетиленовой формы.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР550464, кл. С 250 3/14, 1974.Составитель Л. Казакова Редактор А, Мотыль Техред О Андрейко Корректор Н. Стсц Е ЯЮВВВЪМВ Заказ 801/8Тираж 698 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ПН фГатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4