Способ разрушения высококонцентрированных эмульсий

Г 96%ИЖ. л л трНчр,ОПИСАНИГи во Б р ете н и я 7 О 575 Соез Советских Социалистииеских Республик(23) Приоритет -Государственный комитет ссср по делам изобретений н открытиИОпубликовано 2501.80 Бюллетень Ж 3 Дата опубликования описания 250180(71) Заявитель 54) СПОСОБ РАЗРУШЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫХЭМУЛЬСИЙ Изобретение относится к разрушению высококонцентрированных стойких эмульсий, содержащих парафиновые углеводороды и анионоактивные поверх-ностно-активные вещества с включением твердой Фазы - гидроксада железа, и используется на предприятиях химической промышленности в пооизводстве алкилсульфонатов . 1 ОИзвестен способ разрушения водо- масляных эмульсий методом Фильтрации через песчаные фильтры 11) .Недостаток способа - низкая степень разрушения и применеиие только для малоконцентрированных по содержанию органической части эмульсии.Известен реагентный способ разрушения эмульсий нефтепродуктов путем, добавления минеральных кислот и различных солей 12) .Недостаток способа не позволяет получать чистые фазы, вследствие чего выделенные компоненты не возвращаются и не используются в производстве беэ дополнительной очистки.Наиболее близким к предлагаемому является способ разрушения эмульсий отработанных сточных вод прокатных цехов, содержащих 10-100 мг/л масел на Фильтрах с пенополистирольнойзагрузкой с последующей обработкойкоагулянтом 3), Эффективность улавливания масла 96-99%,При Фильтрации масло вместе с водойпроникают в глубину зернистого слояи адсорбируются на активной поверхности гранул полистирола покрываяих вязкой пленкой.Недостатками способа являютсячастичное разрушение эмульсии, необходимость восстановления Фильтрующих свойств полистирола с использованием различных моющих составов,применимость способа только для малоконцентрированных эмульсий, малаяемкость Фильтрующего материала, загрязнение компонентов эмульсий коагулянтом.Цель изобретения - повышение степени извлечения составляющих высококонцентрированную эмульсию компонентов в чистом виде, которое обеспечит дальнейшее использование в производстве и получение сточных вод,пригодных для биохимической очистки,Поставленная цель достигается сочетанием стадии фильтрации эмульсиичерез слой крупнокристаллическойповаренной соли с последующей реагентной обработкой серной кислотой:Процесс Фильтрации проводять,со скоростью 0,003-0,005 м/с в расчете на свободное сечение через поваренную соль с грануляцией 10-15 мм (МРТУ 18/249-68) .Фильтрация через слой соли представляет собой совмещение эффекта уменьше" ния прочности межфазной пленки путел прохождения через пористую насадку с деэмульгиру 1 ощим действием раствора хлорида натрия, получаемого н результате частичного взывания (растворения) соли. При скоростях фильтрации порядка 0,003-0,005 м/с в эмульсию переходит 1-1,5 соли (к весу эмульсии) . При этом качество выделяемых и возвращаемых в производстно водного раствора сульфоната и парафиновых углеводороцон не ухудшается, поскольку хло 1 оид натрия является со путстнующим компонентом производства алкилсульфонатов. В результате Фильтрации разрушается 70-75 эмульсионного слой, Остальную часть эмульсии разрушают серной кислотой с последующим отстаиванием и разделением органической и водной Фаз. Отстоявшуюся органическую фазу присоединяют к углеводородам, выделенным после фильтрации, вод ный раствор н 30 количестве не более 30 от объема исходной эглульсии с содержанием 0,2 - 03 г/л парафиновых углеводородов после соответствующего разбанления подают на биохимическую очистку. 35Степень извлечения парафиновых угленодороцон состанляет 99,99, алкилсульфоната 70-80.П р и м е р,1. 100 мл исходной эмульсии - отхода производства алкилсульфоната, содержащей г/л:Углеводородов (С -С ) 424Сульфонатов 180Ге 1,3 пропускают через крупнокристаллическую поваренную соль с зернами раз мэром 10-15 мм, засыпанную в колонну диаметром 29 мм (нысота загрузки 225 мм) со скоростьо 0,005 м/с в расчете на свободное сечение.После отстоя в течение 30 мин отделяют органическую часть (углеЭ водороды с удельным весом 0,8 г/см ) в количестве 40 мл и водный раствор сульфоната с концентрацией моноалкилсульфоната 391 г/л и хлорида натрия 10 г/л н количестве Зб мл . Неразложиншуюся эмульсию переводят в реактор, куда дозируют 12 мл 10-ного раствора серной кислоты, перемешивают в течение 15 с и выдерживают 3,5 ч. 60Выделившийся органический слой в количестве 13 мл присоединяют к ранее выделенньщ углеводородам и возвращают в процесс. Водный раствор сульфоната в количестве 23 мл, 65 содержащий менее О,З г/л углеводородов, после разбавления направляют на биохимочистку.Степень извелечения углеводородон 99,99, сульфонатов 78.П р и м е р 2, 100 мл исходной эмульсии, содержащей, г/л:Углеводородон (С -С) 350Сульфанатон 170ГеЭ 2,5 пропускают через установку, описанную в примере 1, со скоростью 0,003 м/с и в расчете на свободное сечение.После отстоя в течение 30 мин получают 32 мл углеводородов и 38 мл водного раствора сульфоната, содержащего 322 г/л моноалкилсульфоната и 15 л хлорида натрия,Неразложившуюся эмульсию переводят в реактор, куда дозируют 15 мл 10-ного раствора серной кислоты; перемешивают в течение 15 с и выдерживают 3,5 ч.Выделившийся органический слой в количестве 11,7 мл присоединяют к ранее выделенным углеводородам и возвращают в процесс.Водный раствор сульфоната в количестве 33,3 мл, содержащий менее 0,3 г/л углеводородов, после разбавления направляют на биохимочистку.Степень извлечения углеводородов 99,99, сульфонатов 71,9.Кислотность угленодородов иэ-за контакта только малой части эмульсии с кислотой не выходит за пределы норм (менее 0,005).Таким образом, фильтрация через слой крупнозернистой поваренной соли с последующим введением серной кислоты является более эффективным способом разрушения высококонцентрированных стойких эмульсий-отходов производства алкилсульфонатов.Использование этого способа обеспечивает возврат в производство парафиновых угленодородов и алкилсульфонатов при одновременном сокращении сброса на биохимическую очистку сильно загрязненных сточных нод.Формула изобретения1. Способ разрушения высококонцентриронанных эмульсий, содержащих парафиновые углеводороды и алкилсульФонаты фильтрацией и реагентной обработкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения составляющих ее компонентов в чистом ниде и возврата их в производство, н качестве фильтрую- щего материала используют крупнокристаллическую поваренную соль, а реагентную обработку проводят серной кислотой.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс фильт710575 Составитель Л. АнаньеваРедактор А. 1.1 ильникова Техред:И,Петко Корректор Н.Горват Тираж 809 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8564/1 Филиал ППП ффПатентфф, г. Ужгород, ул . Проектная, 4 рации осуществляют со скоростью 0,0030,005 м/с в расчете на свободноесечение. 3, Способ по и. 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что используют поваренную соль с грануляцией 10-,15 мм. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Иаввег, Ьцй апй Вег 1 еЬ197 бф 20 ч Р 4 170"1722, Сб. фСоветско-американский симпозиум по Физико-химической очисткеСточных водф С 11 А 1975, М., 1976,108 - 118,3. Сб, фОчистка вод и воздушногобассейна на предприятиях цветной ме"таллургииф, М., 1971, У б, 27-30