Способ получения сульфокатионита

О П И С АН.И Е рц 700535ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 10,03.78 (21) 2592675/23(51) М. Кл.С 10 С 3 С 083 5/ ем заявки Ме с присоединен (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дата опублик сударственный комитет СССРпо делам изобретен и открытий) Заявитель Бело технологический институт им, С. М, Киров 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪфОКАТИОН емому споем сульфидварительнопри 160 -Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов и может быть использовано на нефтеперерабатывающих, нефтехимических и коксохимических производствах.Известны способы получения сульфокатионита на базе отходов производства, например способ, заключающийся в сульфировании олеумом битума 11.Наиболее близок к предлагасобу получения катионитов путрования кислых гудронов, преподвергнутых термообработке180 С в течение 15 - 30 мин 21.Существенными недостатками способа являются необходимость дополнительной стадии сульфирования, что ведет к усложнению процесса и большому расходу олеума (1 - 2 г/г сульфируемого продукта), невысокая механическая прочность, длительность процессов термообработки и сульфирования 30 - 60 мин.С целью упрощения технологии процесса и улучшения эксплуатационны,; свойств ионитов предложен способ получения сульфокатионитов, сущность которого заключается в том, что кислый гудрон окисляют продувкой газообразным окислителем - воздухом или кислородом и 80 в 1 С в течение 20 в 2 с и удельном расходе кислорода 0,1 - 10 л/мин кг. Сырьем служат кислые гудроны производства сульфонатных присадок Новополоцкого нефтеперерабатывающего завода и Омского нефтехимического комбината.Физико-химическая характеристика кислых гудронов представлена в табл. 1.Окислителем служат воздух и технический кислород с содержанием 02, равным 95,5/ остальное азот,Кислый гудрон производства сульфонатных присадок нагревают до 80 - 150 С и при этой температуре продувают газообразным окислителем (кислородом или воздухом) в течение 0,1 - 10 л/мин кг, Благодаря действию окислителя происходит процесс окислительной поликонденсации и образуется твердое вещество трехмерной структуры и парогазовая фаза, которая уносится из реакционной массы вместе с отработанным окислителем. Твердое вещество промывают от остатков серной кислоты, сушат, измельчают и подвергают рассеву.П р и м е р 1, 300 г кислого гудрона НПНПЗ нагревают до 80 С и при этой температуре через него пропускают воздух в количестве 10,0 л/мин кг в течение 20 с, Полученное твердое вещество промывают от остатков серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют.Выход сульфокатионита 79 мас. о/о,700535 Таблица 1 Кислые гудроны Показатели Омский НХКНовополоцкий НПЗ Плотность при 20 С, г/смз Вязкость при 80 С по вискозиметру сотверстием 5 мм по ГОСТ 11503-65, с 1,1132 2526 1,1062 2237 Групповой химический состав, мас, 0; 24,19 1,94 73,87серная кислота вода органическая масса в том числе 16,92 1,12 0,38 0,24 55)21 17,46 0,97 0,53 0,26 51,29 смолисто-масляные веществасмолисто-асфальтовые веществакарбоновые кислотысложные кислые эфирысульфокислоты 43,57 45,34 Таблица 2 Катиониты по примеру Показатели Прототип 8 42 35 15 8 42 35 1542 35 15 96 0,72 0,73 0,73 0,7 50 49 891,6 44 93 1,2 88 82 1)7 1,2 0,8 1,3 805 620 603 794 2,5 2,7 1,4 из них нерастворимые э нефтянойфракции 250 - 350 С, мас,Пример 2, 300 г кислогогудрона ОНКХ нагревают до 150 С и при этой температуре через него пропускают воздух в количестве 0,10 л/мин кг в течение 250 с. Полученное твердое вещество промывают от остатков серной кислоты сушат, измельчают, рассеивают и анализируют.Выход катионита - 78 мас, 0 э. Гранулометрический состав, мас. оразмер зерен, мм025 - 0,50,5 - 1,01,0 - 1,251,25 - 2,0 Содержание рабочей фракции,мас, уНасыпной вес воздушного сухогопродукта, г/млСодержание влаги, мас,Механическая прочность, 00Полная статическая обменнаяемкость, мг экв/млРавновесная статическая обменная емкость, мг экв/млДинамическая обменная емкостьс полной регенерацией ионита,г экв/мзОкисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г П р и м е р 3. 300 г кислого гудрона нагревают до 80 С и при этой температуре пропускают воздух со скоростью 10 л/мин кг в течение 250 с. Далее процесс ведут по примеру 1.Выход катионита - 85 мас. %.Физико-химические свойства полученных катионитов представлены в табл, 2.700535 Формул а изобретения Составитель в. МкртычанРедактор А, Соловьева Текред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина Заказ 2925/11 Изд. Мв 652 Тираж 658 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113085, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Как видно из данных табл. 2, из кислых гудронов сульфонатных присадок получаются сульфокатиониты с физико-химическими показателями, отвечающими ГОСТам.Предлагаемый способ имеет существен ные преимущества: нет необходимости проводить длительные процессы термообработки и сульфирования кислого гудрона, приводящие к потере части ценных соединений; отсутствует необходимость применять оле О ум в количестве 1 - 2 г/т кислого гудрона; выход сульфокатионита в 1,9 - 2,5 раза больше; механическая прочность на 9 - 11 больше.Внедрение предлагаемого способа будет 15 способствовать улучшению труда, защите окружающей среды от загрязнений,Способ получения сульфокатионита путем химической обработки кислых гудронов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения эксплуатационных свойств ионитов, кислый гудрон подвергают окислению продувкой воздухом или кислородом при 80 - 150 С и удельным расходе кислорода 0,1 - 10 л/мин кг.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Мо 487103, кл. С 10 С 3/02, 1973,2, Авторское свидетельство СССР Из 400614, кл, С 10 С 3/02, 1973 (прототип).