Способ определения влажности гранулированного карбамида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Завалено 210277 (2) 2453434/18-25с присоединением заявки ИУ(51)М, Кл,2 С 01 Я 25/58 Государственный коюнтет СССР по делаю нзобретеннй и открытий(72) Авторы П.В.Мулянов, Т.М.Богданова, Н.М.Мончарж, изобретбнйл Н.В.Балахнина, Г.Д.Аксенова и Е.З.Журавлев Изобретение относится к измерительной технике.Известен термовакуумный способ измерения влажности, при котором определяется максимальное изменение температуры материала в процессе десорбции в вакууме 1). Однако при реализации известногоспособа приходится создаватьглубокийвакуум (остаточное давление л 3-5 ммрт.ст.) в измерительной ячейке, чтосущественно усложняет конструкциюанализатора. Ближайшим техническим решениемк изобретению является способ измерения влажности сыпучих материалов,заключающийся в измерении диэлектрической проницаемости пробы, спрессованной между электродами емкостногодатчика (2)Однако известный способ обладаетнедостаточной точностью при измерении влажности карбамида,Целью изобретения является повышение точности измерения за счет установления однозначной связи междусоставом и свойствами карбамида. Для этого пробу предварительно подвергают термической обработке при 100-125 С в течение 2-10 мин.Диэлектрическая проницаемость С свежего карбамида, имеющего одинаковую влажность, но полученного в разное время и при различных условиях, не одинакова, т.е. зависит не только от содержания влаги, но и от других факторов. Это явление свойственно многим сыпучим материалам.Расхождение в величине Я таких проб с течением времени существенно уменьшается, т.е. влияние на величину Е содержания влаги становится определяющим. Предварительная термообработка 20 пробы анализируемого продукта позволяет ускорить процесс его старенияф, который заключается в упорядоченйи структуры кристаллическоговещества. Термообработка таким об разом повь ает точность определения влажности карбамида диэлькометрическим методом за счет достижения однозначности зависимости его диэлектрических свойств от содержания воды.Температурный и временной интервалы, в которых провоцится термообработка, определяются следующими соображениями, Как показали исследоОнания, при температурах ниже 100 С.скороСть старения пробы незначительна, и определение влажностистановится недостаточно точным, Притемпературах выше 125 С возможноразмягчение гранул, предшествующееплавлению, что вводит дополнительнуюошибку н измерение. Минимальное 1 Овремя термообработки определяется необходимостью доведения пробы донеобходимой температуры обработки.При времени обработки более 10 минточность определения остается неизмен ной,Предпочтительным является, проведение термообработки при 120 С втечение 5-7 мин.Сущность изобретения иллюстрируется приведенным ниже примером.П р и м е р. В пробирку из спецсталевой трубки 12 х 1 длиной 250 ммпомещают пробу гранулированного карбамида,закрывают пробкой, нагреваютдо 120 С в стакане с высококипящейжидкостью и выдерживают при этой температуре 5-7 мин. Затем пробирку охлаждают, содержимое ее пересыпаютв бокс, перемешивают и берут нанескидля пронедения параллельных измерений,Навеску 3 г помещают между подвижным и неподвижным металлическимиэлектродами, вставляемыми в нерхнюю ии нижнюю части изолированного цилиндра-корпуса емкостного (конденсаторного) датчика, Затем прогбу подвергают сжатию до 140 кгс/см с помощьюпуансона гидравлического пресса, воздействующего на подвижный электрод.Величину прикладываемого данления 40выбирают из области Р 130 кгс/смгв которой емкость датчика с точностью,достаточной для практических измерений, перестает зависеть от измененияР. 45Содержание нлаги в пробах до ипосле термообработки определяют пометоду Фишера,Яа фиг.1 приведен калибровочныйграфик зависимости измеренной емкости Сдатчика с термообработанными пробами от содержания влаги Ив них. Уравнение, описывающее зависимость С: й(х),полученное обработткой экспериментальных данных на 55ЭВМ, имеет вид:С = 62,80 + 13,76 И, (1)коэффициент парной корреляции В=0,98,дисперсия неадэкнатности 3 = 0,168, что соответствует погрешности измерений= 0,03 вес.Ъ.Аналогичный график искомой зависимости для проб, не прошедших термообработку, приведен на фиг.2.Сх 58,06 + 26,08 И у (2)- 0,74; : 11,76 В : 0,13.При этом только для свежих проб:С з- -= 70, 4 3 + 1 5, 12 И; ( 3 )8=0,58; 5 = 6,76; б = 0,17, для проб, хранившихся 10-30 и более дней;Сх = 63,19 + 10,86 И/; (4)Я0,991 Я" 0,273 Р 6 = 0,025.Высокие статистические характеристики уравнения (1) говорят о преимуществе предложенного способа.Из выражений (1-4) следует, что предварительная термообработка анализируемых проб дает возможность достаточно точно определять влагу н карбамиде с различным сроком хранения, в то время как у обычных свежих проб диэлектрические свойства и влажность коррелируют плохо.Во всех исследонанных пробах содержание влаги по Фишеру до и после термообработки отличается незначительно (0,002-0,02 вес.Ъ Н, 0), т,е. находится в пределах точности калибровочного метода. Таким образом,термообработка практически не изменяет абсолютной величины влажности контролируемого продукта.Формула изобретенияСпособ определения влажности гранулированного карбамида, заключающийся в измерении диэлектрической проницаемости пробы, спрессованной между электродами емкостного датчика, отличающийся тем, что, с целью понышения точности измерения за счет установления однозначной связи между составом и диэлектрическими свойствами карбамида, пробу предварительно подвергают термической обработке при 100-125 С в течение 2 - 10 мин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Венедиктов М.В,Тепло- и массообмен в дисперсных системах. - Минск, Наука и техника, 1965.2. Берлинер М.А. Электрические методы и приборы для измерения и регулирования влажности. М. - Л.: Энергия, 1960, с.86.684418прочь лардоиида черствсусли чсрсз с супсц черств 3 сумок черств %,50 и Ь.чусуада. .3 ОЯ Эаказ 5276/Зб Подписное Филиал ППППатент ,г. Ужгород, ул . Проектная,