Способ пламеннофотометрического определения металлоидов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Саюа Советских б 708 бЗ Социалистических Республик(43) Опубликовано ия описания 29.06.79 5) Дата опубликов(72) Автор изобретени ескач Красного Знамениук АН Казахской ССР(71) Заявитель Ордена Трудовог титут химических НОфОТОМЕТРИЧЕ Я МЕТАЛЛОИДОВГО яется уско что апализ 1 через индика устроиство, поован предлага калнбровочный Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для быстрого определения, например, металлоидов.Известны способы пламеннофотометрического определения металлоидов по ра створению индикаторного вещества за счет комплексообразования. В этом случае прои определении например, цианидов кусочки металлического серебра добавляют в анализируемый раствор и смесь взбалтывают в течение одного часа, затем определяют концентрацию растворившегося серебра 1 и 2.Недостатком известных способов является большая продолжительность анализа. Так, при интенсивном взбалтывании и при достаточно большой концентрации определяемого иона время, достижения равновесной концентрации индикаторного иона составляет не менее 10 мин. Кроме того, нужно учитывать время, необходимое для добавления индикаторного вещества и по, следующего его отделения, например, центрифугированием.Наиболес близким по технической сущности к данному изобретению является способ пламеннофотометрического определения мета ллоидов посредством растворения индикаторного вещества в анализируемом и пламеннофотометрирования полученного раствора 3).Этот способ обладает указанными вышенедостатками, но, кроме того, пламенно фотометрическое определение металла индикатора занимает дополнительно 2 - З,чин.Таким образом, минимальная длительность определения известным способом составляет 20 мин.10 Целью изобретения явл ренинпроцесса анализа.Это достигается тем, руемый раствор прокачнвают торное вещество.На фиг. 1 показано средством которого реализ емый способ; на фиг, 2 - график.В корпусе трубки 1 помещены две пробки 2 из стекловолокна, между ними находятся гранулы индикаторного вещества д.Верхний конец трубки присоединен, например, резиновой трубкой к засасывающему капилляру распылителя 4 пламенного фо тометра, а нижний опушен в сосуд с анализируемым раствором 5, За счет разрежения, создаваемого распылителем, анализируемый раствор поднимается по индикаторной трубке, растворяет индикаторно з 0 вещество, обогащаясь при этом ионамнметалла-индикатора, и попадает в распы литель, давая отсчет на шкале пламенног) фотометра, пропорциональный концентрации опредсляемого элемента. Калиброво; пый график строят в едпницагх концентра ции определяемого элемента, что позволяет исключить этап пересчета концентрации металла-индикатора в концентрацию определяемого элемента.На фиг. 2 представлен калибровочньй график для определения фтора по пптс;1- сивности излучения лития, переход 5,его В раствор прн пропусканип последнего через трубку, наполненную фосфороцпрконатом г 1,Тия. Длительность опредсгения предл 1- гасмым способом составляет 1 - 2 )ягсн, т. с. сокращается не менее чем в 10 раз по сравнени 1 о с известным способом. Кром, этого, способ позволяет повысить селсктпвность анализа, упростить его выполнение, в сотни раз сокращается расход индиаторного вещества, объем анализируемого раствора мо)кст быть уменьшен;) 1 - 2 л. Селективность анализа повышается благодаря тому, что резко сокрашастс. длительность контакта анализируемого раствора и индикаторного вещества. Например, при опрсделснп 25 г/л фтора по растворснгпо фосфороцпрконата лития суль рат 1 з пс ОказыВают никакого Влияния па 1)ез 1 лтаты анализа, так, как скооость Об. разования комплекса циркония и сульфат- нона невелика. Фосфаты при малой скорости пропускания раствора (2,2 1 л/1 ин) оказывают влияние, однако прп повыпснии скорости пропускания до 4,5 л/ли, влияние устраняется, так как фосфаты нс успевают в заметном количестве связа) ь цирконий в комплекс, тогда как фтор-ио 1 благодаря высокой скорссти взаимодействия в обоих случаях растворяет практически одинаковое количество индикаторного вещества.Определение фтора в природных водах происходит следующим образом,Пробу воды подк 1 Сля 1 от до рН 1,8 - 2,",по индикатору метиловому фиолетовому.К распылИтелю пламенного фотометра спомощью резиновой трубки подходящегодиаметра присоединя 1 от индикаторнуютрубку, заполненную фосфороцирконатомливия. Опускают трубку в анализируемыйраствор,и послс появления стабильОг)отсчета на шкале прибора записывают вс 10 личину интенсивности излучения лития. Покалибровочному графику находят концен.трацпю фтора, Для построения калиброНочного графика фотометрируют растворс известным содер)капнем фтора с рН15 1,8 - 2,0.Таким образом, длитсльОсть единичного определения данным спосооом сокра.щается как минимум в 10 раз, отпадаегнадобность в механическом взбалтыватсле20 и центр 51 фуге, ПОВышастся сслсктпвОсть.Все это обеспечит значительное повышениепроизводительноси труда ирп внедрениинастоящего способа В прасвику химикоаналптических лабораторий,25изобретенияФор мул аСпособ пламеннофотометрического опрсделеня металлопдов посредством раство рснпя индикаторного Вещества в анализируемом и пламеннофотомстрироваппя полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса анализа, анализируемый раствор прокачпвают через 35 индикаторное вещество.Источники информации, прпн 51 тыс ВОвнимание пр 5 И экспертизе:1, Шишловскпй А. А, Прикладная фи40 зическая оптика. М. - Л., 1961, с. 618, 619.2. Бабушкин А. А. и др. Методы спектрального анализа М., МГУ, 1962, с. 47 --19,3. Е.,1 пщгеВ, Х, Апав. г)С 1 сггп 1 па 11 оп45 о 1 5 шрЬ 11 е 1 оп (ог зп 1 р 1)пг йохде) Ьуа 1 огп 1 с аЬзогЬ 11 оп зресСговсору Апа. СЬсгп.АС 1 а, 45, 1969, р. 190,( у;7)п,одриии ф ф Составитель М. ДедловскийТехред Н. Строганова мкини рябева 1;(кто р сио и. Харьк. фил. пред. Г 1 атеыт аказ 462/826 Изд.376 Тираж 1089 НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5