Способ получения анионитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СНИХ СНИХ 9) (И) Р 212/14 Р 8/32,ОБРЕТ ИСАНИ ЕТЕ,ПЬСТВУ Н АВТОРСКОМ 10ких н диус и тип,использова тилстирола Для синтеза анионитоолимеры на основе ди ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГННТ СССР 1(71) Институт химицесАН Казахской ССР(53) 661.183.123,3(08856) Патент США М 2840кл. 260-2. 1, опублик.Патент США Н 272536кл, 260-2,1, опублик,Патент США У 263199кл, 260-2,1, опублик,Курманалиев М, и дрсетчатые иониты на оснстирола с диметакриловкоторых серусодержащихлов", Известия АН Каз,мическая, 1972, У 3; с 8)533;1958ф1955,91953:, "Новые макроове сополимеровыми эфирами недиоксибензоССР; серия хи 49-57 - проИзобретение относится к синтезу .высокопроницаемых полифункциональных анионитов с аминогруппами различной основности, которые могут найти применение для сорбции, разделения, очистки и концентрирования органических и неорганических ионов.Известны способы получения анионитов, согласно которым хлорметилированный сополимер стирола с дивинил/,бензолом аминируют ИИ-алкилзамещенными диаминами, Н,И -тетраметилэтилендиаминами и диметиламинэтилтриметиламмониевым иодидом, этилендиамином, диметилэтаноламином, диэтиламином и -бутиламином.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВпутем аминирования макросетцатых хлорметилированных сополимеров стирола с ;длинноцепными диенами, о т л и ц а ю" щ и й с я тем, цто, с целью пояуце" ния анионитов с повышенной селективкостью по отношению к ионам никеля и кобальта и сокращения продолжительностисинтеза, аминирование осуществляют тетраметилдипропилентриамином или метилдипропилентриамином при 20- 100 С в течение 2"5 ц,Указанные способы имеют ряд сущест-венных недостатков: аминирование про"водят в достаточно жестких условиях,т,е, реакция аминирования протекаетпри температуре кипения аминов (температура кипения таких аминов 130-150) в течение 2-4 в в случае тетраметилэтилендиамина, диметилэтилендиамина, этилендиамина,8 ц в случае ди- сетиламинэтилтриметиламмониевого иодиа и при 70 С в течение 16-20 ч в слу- . еоцае. этилендиамина, диэтиламина и других алифатицеских монофункциональныхаминов,в ны(ЛВБ), стирола и ДВБ, которые характеризуются низкой проницаемостью какдля органических так и для неорганиф5ческих ионов, Поэтому иониты на их основе ограничены в своем применении.Известен способ получения ионитовна основе макросетчатых сополимеров,заключающийся в аминировании алифати 10ческими аминамипиколинами, пиридинкарбоновыми кислотами хлорметилированных сополимеров стирала и гексаметилендиметакриламида, диметакриловыхэфиров диоксидифенилсульфоксида или 15. диоксидифенилсульфона, Полученныеаниониты обладают повышенной проница-.емостью, что способствует полной реализации аминогрупп в реакциях комплексообразования, 20Цель изобретения - получение анионитов с повышенной селективностью поотношению к ионам никеля и кобальта исокращение продолжительности синтеза,Поставленная цель. достигается тем, 25что в качестве исходного полимераприменяют хлорметилированные макросет"чатые сополимеры стирола с длиноценными диенами, а ионогенные группывводят аминированием указанных сополи-З 0меров тетраметилдипропилентриамином(МД ПТА) при 20-100 С в течение2-5 ц. Аминогруппы тетраметилдипропилентриамина иметилдипропилентриамина 35разделены метиленовыми группами, чтоснижает эффект сопряжения, в результате чего усиливается их способность:,к донорно-акцепторному взаимодействиюс сорбированными ионами с реализацией-.40как ионной, так и координационной связи, Близкое расположение соседних слабо- и сильноосновных аминогрупп в каждом элементарном звене также способствует образованию комплексов с сорбируемыми ионами,Реакцию аминирования хлорметилированных сополимеров стирола с 4,4 -диизопропенилдифенилоксидом или дииэопропенилдифенилметаном вышеуказанными 50аминами осуществляют при 20-100 втечение 2-5 ч при соотношении сополимер: амин равном 1:5 (мас,4).Статическая обменная емкость предлагаемых анионитов составляет 7,1 - 558,3 мг-экв/г, значения рКа 7.5-7,7.Синтезированные аниониты характеризу- .ются высокой обменной емкостью по ионам М+ и Со+ = 2,3-5,0 мг-экв/г.орбцию ионов металлов проводят приомнатной температуре в статическихусловиях из 0,05 н сернокислых раст-.воров солей,При исследовании химической стойкости анионитов в 5 н растворах Н ВО 4и ИаОН в течение 30 мин 100 потеряобменной емкости не превышает 54, в103-ном растворе НО в течение48-207.,П р и м. е р 1, В реактор загружают10 г (1 мас,3) хлорметилированногосополимера стирола с 8 Ф 4,4.-дииэопропенилпроизводных дифенилрксида или дифенилметана и 30 мл диоксана для набухания, Через 2 ч в реактор добавляют50 г (5 мас.Ф) тетраметилдипропилентриамина и при перемешивании нагревают до 100 в течение 2-х ч, После охолаждения до комнатной температурыанионит отделяют фильтрованием,промывают дистиллированной водой, об-.рабатывают 53-ным раствором ИаОН, отмывают дистиллированной водой до нейт"ральной реакции фильтрата, Содержаниеазота в полимере. составляет 11,384,СОЕ по 0,1 н раствору НС 1 - 7,7 мг-экв/г,коэффициент набухания в воде - 2,4,П р и м е р 2. В реактор загружают10 г (1 мас,Ф) хлорметилированного со-полимера стирола, с 84 4,4 -диизопропенилпроизводных дифенилоксида или дифенилметана и 30 мл диоксана, После на"бухания в течение 2-х ч в реактор добавляют 50 г (5 мас,4) метилдипропилентриамина и при перемешивании нагревают до 100 в течение 2-х ч. Послеоохлаждения до комнатной температурыанионит отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата, Содержаниеазота в полимере составляет 13,274,.обменная емкость по 0,1 н растворуНС 1 - 8,3 мг-экв/г, коэффициент набухания в воде 2,3.П р и м е р 3, В реактор загружают10 г (1 мас.3) хлорметилированногосополимера стирала с 83 4,4 -диизопропенилпроизводных дифенилоксида илидифенилметана и 30 мл диоксана для набухания, Через 2 ч в реактор добавляют50 г (5 мас.3) тетраметилдипропилентриамина и при перемешивании нагрева 0ют до 80 . Аминирование проводят в течение 150 мин (2.5 ч), После охлаждения ло комнатной температуры анионит670134 Техред А.Кравчук Редактор М. Ленина Корректор И. Эрдейи Заказ 1312 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета поизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 отделяют. фильтрованием, промываютдистиллированной водой, обрабатывают5 Ф-ным раствором МаОН, отмывают дистилированной водой до нейтральной реакции фильтрата.Содержание азота в полимере составляет 11,33, СОЕ по 0,1 раствору НС 1 -7,7 мг-экв/г, коэффициент набухания вводе - 2,4,10П р и м е р 4, В реактор загружают0 г (1 мас.Ф) хлорметилированного сополимера стирола с 83 4,4 -диизопропенилпроизводных дифенилоксида или дифенилметана и 30 мл диоксана, После набухания в течение 2-х ц в раствор добавляют 50 г (5 в.ч.) метилдипропилентриамина и при перемешивании нагреваютдо 80 . Аминирование проводят в течение 150 мин (2,5 ч). После охлаждения Одо комнатной температуры анионит отделяют фильтрованием промывают дистиллированной водой до нейтральной реакциифильтрата, Содержание азота в полимересоставляет 1324, обменная емкость по0,1.н раствору НС 1 - 8,3 мг-экв/г,коэффициент набухания в воде - 2,3,П р и м е р 5, В реактор. загружают10 г ( мас.3) хлорметилиованного сополимера стирола с 84 4,4 -диизопропе нилпроизводных дифенилоксида или дифенилметана и 30 мл диоксана для набухания, Через 2 ч в реактор добавляют50 г (5 мас,Ф) тетраметилдипропилентриамина, Аминирование проводят в теиение 5-ч при 20 . После охлаждениядо комнатной температуры анионит отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой, обрабатывают 5 Ф-нымраствором ИаОН, отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата, Содержание азота в полиме-.ре составляет 1,2, СОЕ по 0,1 нраствору НС 1 - 7,6 мг-экв/г, коэффициент набухания в воде - 2,3,П р и м е р 6, В раствор загружают 1 О г (1 мас.4) хлорметилированного сополимера стирола с 8 Ф 4,4 -диизопропенилпроизводных дифенилоксида или ди-. фенилметана и 30 млдиоксана.После набухания втечение 2-ч в раствордобавляют 50 г (5 мас./)метилдипропилентриамина, Аминирование проводятв тецение 5 цпри 20, Послеохлаждения до комнатной температуры анионит отделяют фильтрованием, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакциифильтрата, Содержание азотвв полимере составляет 3,263, обменная емкостьпо 0,1 н раствору НС 1- 8,3 мг-экв/г, коэффициент набухания в воде - 2,3. Аналогицно примерам 1 - 6 проводятреакцию с галогенметилированными сополимерами стирола и гексаметилендиметакриламида, стирола и диметакриловымиэфираМи диоксидифенилсульфоксида илидиоксидифенилсульфона, стирола иИ,М -арилендиметакриламида,/Таким образом, использование разработанного способа синтеза анионитовпозволит сократить время реакции аминирования. Применение И-алкилзамещенныхпропилентриаминов обеспечивает производство новых видов селективных ионообменников с высокой химической и термической стойкостью, Сырье для синтезапредлагаемых ионитов доступно, изменения технологических схем синтеза анионитов не требуется,
СмотретьЗаявка
2574476, 30.01.1978
ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ НАУК АН КАЗССР
ЕРГОЖИН Е. Е, ПРОДИУС Л. Н, АСАНОВ Н. А, ЯКУШКИН М. И
МПК / Метки
МПК: C08F 212/14, C08F 8/32, C08J 5/20
Метки: анионитов
Опубликовано: 15.03.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-670134-sposob-polucheniya-anionitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения анионитов</a>
Предыдущий патент: Многолучевой многолитерный клистрон
Следующий патент: Способ получения фосфорнокислотного катионита
Случайный патент: Способ регулирования баланса верхней плечевой одежды