Способ получения отбеливающих, бактерицидных и детергентных композиций

ОП И САМЦЕ ИЗОБРЕТЕННАЯ Сеюз СоветскихциалистическиРеспублик(51) Я. КД,С 11 З 7/54С 07 13 251/36 осударственнын комитет овета Министров СССР по делам изобретенийи открытий Ъ) 1 ДИ 547 491 8(45) Дата олубликовеиил описания 1409.78 Иностранцы идней Беркович и Рзймонд Нил Иесиа(72) Авторц изобретения Иностранная фирма ФМК Корпорейшн(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТБЕЛИБАЮЩИХБАКТЕРИЦИДНЫХ И ДЕТЕРГЕНТНЫХ1 ОМ)ПОЗИЦИЙ(31) 380459 (38 (43) Опубликовано 15,1 0,7 Изобретение относится к способуполучения отбеливающих, бактерицидных и детергентных композиций.Известен способ получения дигид.рата дихлоризоцианурата натрия хлорированием газообразным хлором тринатрийизоцианурата 11, 2) . При хлорировании получают дихлоризоциануратнатрия в смеси с хлористым натрием,который снижает стабильность целевого продукта. Для удаления хлористого натрия в реакционную смесь добавляют воду, которая снижает выход целевого продукта.Известен также способ получениястабильных сыпучих композиций дихлоризоцианурата, а именно, дихлоризоцианурата калия смешением твердого дихлоризоцианурата калия, содержащего менее 0,3 влаги, с твердойбезводной способной гидратироватьсяводорастворимой, нерасплывающейся,кристаллической неорганической сольюс последующим нагревом полученнойсмеси при 100-150 оС 13,Указанный способ весьма трудоемок,так как связан с использованием сухого дихлориэоцианурата калия,Наиболее близким к изобретениюявляетсяспособ Получения отбеливающих бактерицидных и детергентных композиций 4 смешением дихлоризоцнанурата натрия со смесью синергических носителей из триполифосфата натрия и декагидрата сульфата натрия,Эту смесь нагревают и затем охлаждаютр полученную массу сушат при95 С с последующим измельчениеми получением порОшкООбраэнОГО продукта с малым насыпным весом и содержанием воды 7-301,Недостатком способа является сушка продукта при ъ 95 оС, что приводит к снижению активного хлора в продукте эа счет разложения при сушке.Полученные по известным пообампродукты нетермостойки, они оченьлегко разлагаются прн наличии любого источника огня. Начавшееся вместе контакта с огнем разложениеохватывает всю массу продукта.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, упрощениетехнологии процесса и воэможностьполучения дихлорнзоцианурата натрияс содержанием гидратированной воды11-14,1 весПоставленная цель достигаетсятем, что дихлориэоцианурат натрия,СОДЕРжаший 0-10,93 вес.В воды, смешивают со стехиометрически необходимым количеством неорганической гидратированной соли, содержащей 4- 24 молекулы гидратной воды, полученную смесь нагревают при 20-70 С и выдерживают при укаэанной температуре до окончания экзотермической5 реакции.ПредлаГаемый способ позволяетполучить легко сыпучий, термостойкийи не теряющий активного хлора при 10хранении дихлориэоцианурат натрия,который можно беэ дополнительнойсушки переводить в Композиции определенного назначения.Выход гидратированного дихлоризоцианурата натрия, содержащего 1114,1 вес.Ъ гидратной воды, в целевой композиции близок к количественному.Дихлориэоцианурат натрия с такимсодержанием гидратной воды достаточно стоек и обеспечивает термоустойчивость смеси: она не поддается инициированному теплом разложению,на-пример при поднесении спички или сигареты,Увеличение влаги свыше 14,1 вес.Ъприводит к уплотнению композиции ипотери ею сыпучести.Можно использовать любой твердыйбезводный дихлоризоцианурат натрия30или частично гидратированный,Предпочтительны смеси, содержащиеразличные количества безводного игидратированного дихлоризоциануратанатрия, эти смеси наиболее легко получаемы.Используемый в качестве исходногодихлоризоцианурат натрия должен содержать менее 11 вес.В гидратной водые 40Можно использовать любую гидратированную соль с точкой плавления ни-.же 70 С, Гидратированная соль должнабыть химически и физически совместимой с дихлоризоциануратом натРия во 45избежание потерь активного хлора,Гидратированная соль должна содержать4-24, предпочтительно б и 12 молекул гидратной воды. Чем больше количество молекул гидратной воды,тем больше можно получить дигидратадихлоризоцианурата натрия на мольгидратной соли, Гидратированная сольдолжна иметь точку плавления, прикоторой выделяется гидратная вода,не выше 70 С. Прн температуре выше70 С дигидрат дихлоризоцианурата натрия разлагается до моноги)рата.К типичным гидратированным солямотносятся: декагидрат и гептагидрат сульФата натрия,декагидрат и геп- б 0тагидрат карбоната натрия, декагидрат тетрабората натрия (бура) и гептагидрат ортофосфата натрия.Гидратированную соль следует вносить в количестве, не превышающем б 5 Ътехиометрически необходимого дляобразования дигидрата дихлоризоцианурата натрия, Избыток гидратной водысверх стехиометрически необходимогоприводит к растворению и разложениюобразовавшегося дихлоризоциануратанатрия и снижению содержания активного хлора в продукте, которыйуплотняется и перестает быть сыпучим.Применение гидратированной соли вколичестве менее, чем это стехиометрически необходимо, приводит к получению гидрата дихлориэоцианурата натрия с содержанием менее чем 14,1воды.Гидратирование дихлориэоцианурата натрия является экзотермическойреакцией. Температуру реакции следует регулировать во избежание возможного разложения реакционной массы.При этом можно использовать любойметод контроля, позволяющий поддер-.живать смесь при температуре нижеточки Разложения. Максимальная рабочая теМпература без сколько-нИбудьсущественного разложения 70 С. Можноработать при любой температуре, прикоторой плавится гидратированнаясоль, с образованием гидратной воды,однако температуры ниже комнатнойнеэкономичны. Работу целесообразновести при: 40-50 фС.. Нагревание необходимо для иницирования плавления гидратированнойсоли и гидратирования дихлоризоцианурата натрия, После начальной пусковой стадии источник тепла можноудалить, так как выделяющегося в результате экзотермической реакции тепла достаточно для продолжения реакциидо ее завершения. Температурный контроль за экзотермической реакциейосуществляется известными средствамиохлаждения. Реакция завершается припрекращении тепловыделения, По окончании реакции продукт можно либоохладить до комнатной температуры,либо извлечь в горячем виде,Загруженное сырье механическиперемешивают до и/или в процессе нагревания до получения однородной смеси, Перемешивание предохраняет от локализации гидратированной соли в смеси, способствует .образованию легкосыпучего продукта и облегчает такжебыструю.и однородную;,гидратацию дихлоризоцианурата: натрия, для механического перемешивания смесей можно использовать, например, смесительПаттерсона-Келли.Гидратированную соль смешиваютпредпочтительно в твердом виде. Размеры частиц твердой гидратированнойсоли могут быть различными, Целесо"образно однако загружать измельченную гидратированную соль (-10,+150 меш), так как при этом в единицу времени выделится больше гидратной воды, чем у неиэмельченнойсоли. Загружаемый (в виде сырья) дихлоризоцианурат натрия может быть в порошкообразном виде, в виде табле. ток или в гранулированном виде.Как уже указывалось ранее, дихлоризоцианурат натрия гидрируют до точки, при которой смесь не поддается инициированному теплом разложе нию, такой компонент содержит в среднем минимум 11 вес. воды в виде кристаллизационной воды. Этот компо- нент содержит в основном дигидрат дихлоризоцианурата на=рия, хотя и 10 может содержать в виде примеси и некоторое количество дихлоризоцианурата натрия, содержащего менее двух молекул кристаллизационной воды. Продукт может содержать до 14,1 вес.15 воды в виде гидратной воды.П р и м е р 1. В смесителе Паттерсона-Келли перемешивают при 26 Со 32,2 г (0,1 моля) декагидрата суль,фата натрия с 110 г (0,5 моля) безводного дихлориэоцианурата натрия. Затем смесь медленно нагревают до 32 С. При этой температуре начинается экзотермическая реакция, температура быстро повышается до 53 С, эту температуру поддерживают при помощи охлаждения водой до прекращения экзотермической реакции. Реакция длится 15 мин. Продукт реакции охлаждают до комнатной температуры и анализируют. Продукт Легко сыпуч, весит 142,2 г 30 и содержит 49,7 активного хлора при 49,86 по теории. Рентгенограмма указывает на то, что продукт содержит в основном дигидрат дихлоризоцианурата натрия и небольшое количество 35 безводного сульфата натрия. Весь дяхлоризоцианурат натрия содержится в виде дигидрата.П р и м е р 2 (сравнительный) . В смесителе Паттерсона-Келли пере мешивают 15 мин при комнатной температуре 32,2 г (0,226 моля) безводного сульфата натрия с 110 г (0,5 моля) безводного дихлоризоцианурата натрия. Продукт содержит 49,7 актив- . ного хлора при 49,68 от теории. Рентгенограмма указывает, что полу ченная смесь не содержит дигидрата дихлоризоцианурата натрия.П р и м е р 3. В смесителе Паттерсона-Келли при 25 С перемешиваютв38,1 г (0,1 моля) декагидрата тетрабората натрия с,88,0 г (0,4 моля) безводного дихлоризоцианурата натрия. Смесь нагревают до 60 С при перемешиовании и выдерживают 60 мин при 60 С, затем медленно охлаждают до комнатной температуры и анализируют. Продукт свободно текуч и содержит 45,3 активного хлора против 45,5 по теории, Рентгенограмма указывает на то что продукт содержит в основе60 ном дигидрат дихлоризоцианурата натрия и небольшое количество дигидрата тетрабората натрия. Весь дихлорнзоцианурат натрия содержится в видедигидрата,П р и м е р 4. Продукты иэ примеров 1 и 2 испытывают на степень (скорость) термического разложения, вставляя в 25-ти граммовый образец ннхромовый провод. Через провод пропускают в течение нескольких секунд ток, пока контактирующий с проводом материал не начинает разлагаться, Ток отключают и наблюдают за разложением с целью установления тенденции к самораспространению.Продукты примера 1 разлагаются неполностью, разложение прекращается при прекращении подачи тока. Разложение продуктов примера 2 полное и быстрое.П р и и е р 5. В соответствии с методом, описанным в примере 2 16,1 г (0,05 моля) декагидрата сульфата натрия смешивают в смесителе Паттерсона-Келли с 247 г (1,0 моль) гидратированного дихлоризоцианурата Натрия, ксторый содержит 10,93 воды (1,5 моля воды на моль дихлориэоцианурата натрия). Смесь нагревают до 50 С и смешивание продолжают в течение 15 мин. Продукт реакции затем охлаждают до комнатной температуры. Продукт представляет собой легко сыпучее твердое вещество весом 262,8 г, анализ которого дает 53,8 активного хлора, по теории 53,97),Рентгеновский диффракционный анализ показывает, что продукт представляет собой, в основном дигидрат дихлоризоцианурата натрия с небольшими количествами сульфата .натрия.Формула . изобретенияСпособ получения отбеливающих, бактерицидных и детергентных композиций путем смешения дихлориэоцианурата натрия с неорганической солью, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, упрощения технологии процесса и возможности получения дихлоризоцианурата натрия с содержанием гидратированной воды 11-14,1 вес используют дихлоризоцианурат натрия, содержащий 0- 10,93 вес. воды, который смешивают со стехнометрически необходимым количеством неорганической гидратированной соли, содержащей 4-24 мо" лекулы гидратной воды, полученную смесь нагревают при 20-70 С и выдеро живают при укаэанной температуре до 1 кончания Зкэотермической реакции.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент США Р 3035056,кл. 260-248, 1962.2. Патент США Р 3035057,кл, 260-248, 1962.3, Патент США М 3157649,кл. 260-248,1964.4, Патент СШй Р 3293188,.кл, 252-187. 1966.