Способ количественного определения нитрогрупп в ароматических нитросоединениях

г О ь Ж 00 ь О СО СЧ О 1 Ь СЧ СО СЧ 00 О. О Ь Ь Ь О 1 Ь Ь,й оо- сос Е с ос О а в тСЧ СЧ О 1 О 1 СО Со сй с сч1 ОР СО СЧс сО с- сч о ьСЧсС ь ь ь ь 1 ,ф" ь ь ь со . СО 1" СО-оО С СЧ о ьо С 1СО оо СО СО ООо о о е ое о Х О Х О О ООООсо ссо - . ь ь ь ь ь" ь" ь ь ь ь ь ь ь ь" ь" ь ь ь сч со СЧ ь ь ь ь ь" ь" ь ь СЧ СЧ ь" СЧ ь ь ь ь ь ь 1 О 1 О 1 ОСс ьь ьСь ь ь ь ь с О о и С 0ОО0 ь ь ь ь ь ь с с ь" ь" ь" ь" ь гь со ф 1 О Ь Ьь СЧ СЧ сч ь 1 С 1 СЧ ь ь ь с 1 С ь С Щ СО Ь С 4 Ю СО о со сГ, со 00 1 о о о о о с О с о а О хС 1оо,оо оадазхьЭха о о О Е х иЗ 1 О о о а а х о 01 О СС 1 О о д о хк я о о хо мое колбы подогревается до кипения углеводорода и пад 1 держивается затем при кипении во все время реакции. Выделяющиеся из колбы пары, состоящие из углеводорода, анилина и во-дны, конденсируются в холодильнике и стекают в ловуш(ку. Вода,в последней от 1 деляется в нижний слой, а толуол и растворенный в нем анисин остаются над ней в верхнем слое.Во все время реакции толуольный раствор из ловушки непрерыв 1 но переливается в реакционную колбу в ко-, личестве, равном количеству конденсата, поступающего в ловушку из холодильника.В случае анализа относительно летучих нитросоеди 1 нений и применения в качестве растворителя коилола (с более высокой температурой кипения, чем толуол) внутри ловушки 3 помещается воронка б, сточная трубка которой долж 1 на немного%не доходить до предполагаемого наибольшего уровня реакционной воды в ловушке.Выделяющиеся из колбы пары содержат в указан 1 ном случае, кроме углеводорода, анили 1 на и воды, также и нитросоединение. Присутствие воронки 5 обусловли 1 вает непрерывное обновление всей жидкости в ловущке до нижней части сточной трубки воронки,Благодаря этому, по мере того, как с течением реакции умень 1 шается количество нитросоединения в парах, убывает и количество его в ловушке.Конец реакции определяется по прекращению прибывания воды в ловушку, По достижении этого, процесс может считаться законченным, и реакционная колба охлаждается.Выделившаяся реакционная вода содержит в себе, в растворенном виде, некоторое количество анилина.Для уточнения отсчета количества реакционной воды, анилин из ,воды следует проэкстрагировать чистым толуолом (насыщенным водой), который постепенно, каплями, пропускается сквозь водный слой из воронки б.Внутренний диаметр трубки, которой кончается ловушка, сужен на капилляр, Перед началом определения нижняя часть ловушки заполняется водой до нулевой черты градуировки- 3 Видоизменение способа количественного определения нитрогрупп в арома-тических нитросоединениях по авторскому свидетельству56170, отличаюиееся тем, что определяют коли-чество воды, выделяющейся в резуль-тате восстановления нитросоединенияцинковой пылью, в безводной среде, вприсутствии хлористоводородной соли амина и индиферентного органического растворителя. дактор П. В. Никитин Техред А, и. Хром Тип, Печатный Двор, зак.616/30 - 525 Отв М 39258(или же объем этой части ловушкидолжен быть точно учтен).Слой толуола как до начала определения, так и после экстрагированияводы, устанавливается строго по черте, в месте расширения нижнейкапиллярной части ловушки.При желании упростить прибор;можно отказаться от применения мешалки в реакционной колбе. Точностьопределения при этом не снижается,продолжительность реакции нескольковозрастает.В прилагаемой таблице приведенырезультаты келичесввенного анализаразличных нитросоединений по описанному методу. Работа проводилась схимически Чистыми веществами.Измеренное количество реакционнойводы (в мл) для пересчета в весовыеединицы уиножалось на уд. вес. Значение уд. веса бралось для температуры, при которой велось определение(2 ое)Как видно, ошибки в определенияхдля такого сложного, обычно, анализа,как анализ нитросоединений, оченьневелики. Они могут быть в процент-ном отношении еще меньше, если работать с большими количествами веществ,Простота и универсальность методадают ему неоспоримые преимущества,перед другими методами количественного определения нитрогруппы.Большое удобство представляет дан-,ный метод при анализе полинитросое-динений, смесей моно- и дин 1 тросое-динений, определении нитросоединениив смеси с аминами и пр.В случае необходимости анализавлажных веществ возможно произвести удаление (и определение) влагив том же приборе, коорый служитдля анализаДля этого следует загружать в реакционную колбу сначала только толуол и подлежащее анализу вещество, а после отгонки воды в ловушку загрузить анилиновую соль и цинковую пыль. Предмет изобретения