Устройство для измерения коэффициентов термоэдс халькогенидных полупроводниковых термоэлектрических материалов

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТВЛЬСТВУ 11) Я ,-Ю 63 61) Дополнительное22) Заявлено 18.04.7 авт. свид-в)М,Кл, Н 01 Ь 21/6 25732 присоединением заявки3) Приоритет Государственный комитет Совета Министров СССР пв делам изооретеннй и открытийДата опубликования описан 14. 06. 7 В. И. Лящен Г. Ляшенок, Г.и В. А. федоров 72) Авторы изобретени Плехоткина, Н. И, Стрек(71) Заявитель Ленинградский институт авиационного приборостроения 4) УСТРОИСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОЭффИЦИЕНТОВРМО-ЭДС ХАЛЬКОГЕНИДНЪХ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ лагаемое эффипиентов тер На чертежеустройство для бражено и ерения ко Устройство предназначено для измерения термо-ЭДС веществ в твердом и жидком состояниях, в частности термоэлектрических материалов - халькогенндов, в области плавления и предплавления и может быть исполь зовано при физических исследованиях полупроводников.Известны устройства для измерения термо э.д,с. полупроводников в твердом и жидком состояниях 1. 10Из известных устройств для измерения термо-ЭДС халькогенидов наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для измерения термо- ЭДС полупроводников в расплавленном сос тоянии, содержащее графитовые зонды с термопарами, датчики температуры помещенные) в кварцевые вводы, вакуумную кварцевую камеру с фланцем, заполненную инертным газом, трубчатую нагревательную печь 2, 20Устройство предназначено для измерения термо-ЭДС расплавленных халькогенидов, в среде которых все металлы разрушаются, а кварц и графит в реакцию не вступают. Для .исследования халькогенидов в области плав ления и предплавления известное устройство не пригодно. Кварцевый сосуд сложной конфигурации разрушается при затвердевании халькогенида, плотность которого увеличивается скачкообразно при переходе от жидкого состояния к твердому.Целью изобретения является повышение точности и надежности измерения термо-ЭДС в температурной области плавления и пред- плавления,Поставленная цель достигается тем, что в кварцевую камеру предлагаемого устройства помещен массивный металлический разъемный блок с экранами и с асимметрично расположенной чолостью, внутри которой установлен кварцэвый цилиндр, содержащий с одной стороны притертое кварцевое основание с отверстиями для графитовых зондов, а с другой - притертую графитовую крышку с отверстиями для кварцевых вводов и одним отверстием с графитовой пробкой для засыпки исследуемого халькогенида.мо-ЭДС халькогенидных полупроводниковыхтермоэлектрических материалов.Исследуемый хапькогенид 1 помещен втрубчатый кварцевый цилиндр 2, имеющийпритерное кварцевое основание 3 с отверстиями под конусообразные графитовые зонды4, на которых укреплены хромепь-алюминиевые термопары 5 дпя измерения термо-ЭДСпритертую графитовую крышку 6 с отверстиями под конусообразные кварцевые вводы 7 р 0для датчиков температуры 8 (хромель-алюминиевые термопары дпя измерения перепадатемператур в измеряемом веществе); графитовую пробху 9. Кварцевый цилиндр 2 находится в массивном разъемном ципиндричес-ком блохе 10 из нержавеющей стали, Устройство содержит тахже экраны 11, стабипизации температурного поля, вакуумную хварцевую камеру 12, трубчатую нагреватейьнуюпечь 13, механизм 14 перемещения печивдоль вакуумного хоппака,Все соприкасающиеся поверхности деталей2-9 разборной измерительной ячейки пришлифованы- это позволяет сохранить химическийсостав исследуемого .вещества неизменнымдлительное время.,Дпя получения наименьшегоперепада температур графитовые зонды 4 размещены в основании 3 на расстоянии порядка 1 см один от другого.Разъемный металлический блок 7, внутри З 0которого асимметрично располагается измерительная ячейха, создает осевой градиенттемпературы и стабилизирует температурноеполе. Экраны 1 1 устраняют конвекционныепотоки газа, стабилизируя температурное 85поле.Последовательность работы с устройствомследующая,Размельченное исследуемое вешество загружается в измерительную ячейку через от 40верстие, которое закрывается графитовой пробкой 9. Затем ячейку помешают внутрь разъемного блока 10, Камеру 12 вакуумируют и заполняют очищенным от кислорода инертным газом.Исследуемое вещество расплавляют при помо 45ши нагревательной печи 13. Осевой градиенттемпературы устанавливается перемещениемпечи вдоль вакуумного колпака, а рабочаятемпература - выбором необходимой м ощности печи. После измерения величины термо-ЭДС 60между одноименными ветвями термопар 5 иизмерения перепада температур термопарами8 вычисляется коэффициент термо-ЭДС,Использование разборной конструкцииячейки выгодно отличает предлагаемое из- ббмерительное устройство от известных, такках оно позволяет производить измерениятермо-ЭДС халькогенида в области плавленияи предппавления при многократных переходахиз жидкого состояния в твердое, поскольку 60 4в стенках разборной ячейки не вознихают дополнительные механические напряжения, вызывающие ее разрушение. Применение предлагаемого устройства позволяет снимать температурную зависимость коэффициента термо- ЭДС полупроводниковых термоэлектрических материалов в твердом состоянии (от комнатной температуры), в области ппавпения и в расплаве. Многократные измерения термо-ЭДС в области плавления и предплавпения дают возможность статистически обрабатыватьполучаемые результаты, что повышает их точность и надежность.Массивный металлический блок с асимметрично расположенной измерительнойячейкой в сочетании с нагревательной печью поъ вопяет устанавливать в исследуемом веществе практически любые градиенты температур. Наименьший перепад температур, который можно создать между зондами, ограничивается только точностью градуировки применяемых термопар. Переход хапькогенида иэ твердого состояния в жидкое происходит в узком диапазоне температур, поэтому измерения термо-ЭДС при малых перепадах температур повышают точность результатов.Применение разборной измерительной ячейки состоящей из простых деталей, одной нагревательной печи, расположенной вне вакуумируемого пространства, и блока стабилизации температурного поля позволяет упростить конструхцию измерительного устройства в целом по сравнению с известными и производить измерения коэффициентов дифференциальной термо-ЭДС хапькогенидов в области плавления и предппавпения что практи чески невозможно было сделать известными устройствами. Возможность измерения кое фициентов термо-ЭДС в области плавления и предплавпения имеет не только чисто физический интерес, но и практическое применение, так как хапькогениды являются осм новными материалами, используемыми в термоэлектрических устройствах.формула изобретенияУстройство дпя измерения коэффициентов термо-ЭДС халькогенидных попупроводниковых термоэлектрических материалов, содержащее графитовые зонды с термопарами, даъ. чики температуры, помещенные в хварцевые вводы, вакуумную кварцевую хамеру с фпаи цем, заполненную инертным газом, трубчатую нагревательную печь, о т л и ч а юш е е с я тем, что, с целью повышения надежности и точности измерений в температурной области плавления и предппавления, в кварцевую камерупомещен мбссив55546 Составитель Н, СменовТехред. И. Асталош Корректор Ж. Кеслер Редактор Г. Котельский Заказ 468/26 Тираж 1002 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 45ФилиалюППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ный металлический разъемный блок сэкранами и с асимметрично расположенной полостью, внутри которой установден кварцевый цилиндр, содержащийс одной стороны притертое кварцевое основание с отверстиями для графитовых: зондов,а с другой - притертую графитовую крышкус отверстиями для кварцевых вводов и однимотверстием с графитовой пробкой для засыпки исследуемого халькогенида, , р 36Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Глазов В. М. и др, Жидкие полупроводники. М., фНаука", 1967, с. 131,2, Казанджан Б. И. Ячейка для измерения термо-ЭДС полупроводников в расплавленном состоянии, ПТЭ, 1969 3, с. 196 (прототип).