Способ экстрагирования

О П И С А Н И Е и 15518 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свнд-ву - (22) Заявлено 26.10,73 (21) 1969168/26 Л 1. 1(л.з В 010 11/О присоединением заявки-Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ Э 1(СТРАГИРОВА 1 цессра.П ставленная цель х, содержащийся ш,ают паром раство о изменения давл го заменой на жи ом настаивают тв е тело вновь по азного растворите ого тела путем подостигается тем, что в порах твердого тела,рителя путем периодпения пара с последуюдкий растворитель, в ердое тело, после чего двергают действию паля и проводят осушку нижения давления па воз аь еско котортвердорообртверд Изобретение относится к технике извлечения жидких растворимых продуктов, а точнее - к главному производству химикофармацевтической промышленности, к областипроизводства фитопрепаратов из лекарствснных растений, но может быть использовано нпищевой промышленностью,Известен способ экстрагирования полезнывеществ из твердого тела путем воздействияна твердое тело, содержащее в порах воздух, 1парообразным и жидким растворителем.Однако воздух, находящийся в парах сырья, подвергающегося экстрагированию илишевв пространстве между частичками измельченного сырья, препятствует процессу извлечения 1полезного вещества, а точнее препятствуст заполнению извлекателем (раствором) всех пустот внутри сырья,Цель изобретения - интенсификация проа массообмена и понижение давления паа, а также Впрыскиванием в пего кондснснующей жидкости. Согласно предлагаемому способу, экстракцию полезных веществ из твердого тела жидкостью осуществляют следующим образом. Твердое тело (растптельное сырье) помещают в замкнутый объем и нагнетают в него пар растворителя (например, водяной пар), одновременно стравливая воздух пз объема. Тем самым твердое тело помещают в пар растворителя, Замещение воздуха в порах и каппл. лярах твердого тела паром растворителя вначале происходит посредством нагрева твердого тела и воздуха в его порах и капиллярах паром. Нагретый воздух в твердом теле и само твердое тело расширяются и, так как стенки растительного сырья твсрже, чем окружающая среда - пар, воздух из пор частично вытесняется в паровую среду, окружающую сь- рье, а в поры н капилляры его поступает парообразпый растворитель. Однако, окружающий сырье (твердое тело) пар растворителя сам создает некоторое давление в объеме, поэтому при простом помещении сырья в пар часть воздуха остается в порах и капиллярах сырья. Для более полного замещения воздуха в порах и капиллярах сырья, понижают давление среды, окружающей сырье (твердое тело).515518 Таблица 1 Содержание действующих веществ в сырьеПроцентное содержание фракций Сырье 2 - 1 мм 1 мм 3 мм 3 - 2 мм 0,5 35,83 18,06 43,25 2,86 2,26 13,30 61,20 24,90 0,60 8Для этого пар конденсируют, например впрыскиванием в паровую среду жидкого агента, например холодной распыленной воды. В результате наступающего вследствие конденсации пара разрежения интенсифицируется процесс замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром растворителя. Однако и после однократного снижения давления пара извлекателя полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела не происходит. Для достижения практически полного замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела паром выполняют несколько, например два - три, циклов понижения и повышения давления среды, окружающей твердое тело. Иначе говоря, два в т раза окружают твердое тело паром растворителя и два - три раза конденсируют его, последовательно чередуя операции пар - конденсация пара. Количество этих операций должно быгь увеличено при экстрагировании сырья с мелкими порами и капиллярами, После замещения воздуха в порах и капиллярах твердого тела, сырье (твердое тело) в том же объеме покрывают (заливают) жидким растворителем, например водой, скондепсировав пар, в который помещали сырье. При этом не допускают проникновения воздуха из окружающей среды в среду, окружающую сырье. Затем настаивают сырье в жидком растворителе несколько минут. Постоянный жидкий раствори- тель заменяют его паром. После слива растворителя пар в объеме отсекают и этим действием частично подвергнутое экстрагированию сырье вновь помещают в пар растворителя и вновь проводят конденсацию пара. Вследствие этой операции в среде, окружающей сырье (твердое тело), понижается давление (насгупает ее разрежение).Жидкий растворитель, оставшийся в порах и капиллярах твердого тела, имеет значительно повышенную температуру, против комнатной, например, 70 - 80 С, при глубине разрежения 400 - 250 мм ртутного столба. Вследствие взаимодействия разрежения и температуры жидкого растворителя (воды), оставшегося в порах и капиллярах твердого тела, жидкость в твердом теле вскипает, почти полностью превращается в пар растворителя и вырывается из пор и капилляров твердого тела в окружающую среду. После этого в объем вводят жидкий растворитель, который покрывает сырье. Пар конденсируется, полезное вещество, выброшенное наружу и на стенки Лист белладоины (влажиость 5%) Корни и корневища валерианы (влажность 12,3%) 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 сырья, прп кипении растворнгсля в порах и капиллярах растворяется в жидком растворителе, а поры вновь заполняются растворинелем.Для практически полного извлечения полезного вещества из твердого тела (до практически полного истощения твердого тела) повышают и понижают давление среды, окружающей сырье, многократно, приблизительно пять раз, т. е. доводят до вскипания жидкий растворитель в порах и капиллярах твердого тела пять раз. Весь этот цикл проводят в течение незначительного времени. Естественно, жидкий растворитель, насыщенный извлеченным полезным веществом, после операции сливают путем вытеснения нагнетаемым в обьсм его же паром,Пример выполнения экстрагирования по описываемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторном макете установки.Для испыганий были выбраны лист белла- донны и корни корневища валерианы, В абл.1 приведен фракционный состав сырья (средние данные).Экстрагировани 1 о подвергают, например, измельченные листья белладонны для экстракцик тропановых алкалоидов. В качестве растворителя используют воду. В замкнутый обьем загружают 50 г твердого тела (листьев бслладонпы) и вводят в объем водяной нар до замещения паром воздуха во всем объеме, гем самым помещают экстрагируемос сырье в пар растворителя. Затем в водяной пар распыляют воду комнатной температуры, конденсируя пар и разрежая этим давление среды, окружающей листья белладонны, до уровня вакуума около 300 мм рт, ст. посредством чего замещают воздух в порах и капиллярах твердого тела водяным паром. Операцию замещения воздуха в сырье паром выполняют в теч нис 1 О мин посредством периодического повьпцения и понижения давления водяного пара.После замещения воздуха в сырье в тот же объем непосредственно после понижения давления подают воду, подогретую до температурыы 80 С и настаивают листья белл адонны в нем в течение 5 мин. Затем воду вытесняют паром, вновь конденсируют пар распылением воды. При этом создается вакуум порядка 400 мм рт. ст. Вода, оставшаяся в порах и капиллярах твердого тела и имеющая температуру 80 С, вскипает, частично превращаясь в пар, и выбрасывает вещества из твердого тела,515518 Таблица 2 Содержаниедействую- Средний щих веществ выход, в вытяжке ВРемЯ пред- Вре,я на варительностоев в цикго пропарила мин вания, мии Количество циклов экстра- гированпя Соотношение твердой и жидкой фазСырье Лист белладонныКорни и корневища валерваны 0,048 10 96,8 1:10 18 0,217 60 98,6 1:10 Формула изобретения Составитель А, Тарасов Техред М. Семенов Редактор Е. Шепелева Корректор Е, Хмелева Заказ 5199 Изд.1370 Тираж 864 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Ми 1 шстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал После этого вновь вводят воду на то же время, Операцию настаивания повторяют пятьраз. Общая продолжительность настаиванияпри этом составляет 25 мин.15Исследование способа проведено на основематематического планирования экспериментапо методу Бокса - Уилсона.Критерием оптимизации был выбран выходдействующих веществ. В результате осуществления серии опытов, планируемых матрицей,для экстракции листьев белладонны и корнейи корневищ валерианы, получены данные, приведенные в табл. 2.Используемый в промышленности метод 25производства вытяжки из листа белладоцны(соотношение 1:10) занимает 92 час, при этомвыход по алкалоидам составляет 93%,Предлагаемый способ дает возможностьполучить вытяжку с выходом 96,8% за 35 мин. 30При аналогичном выходе корни и корневищавалерианы экстрагируют 3 час 40 мин вмесго48 час, регламентируемых известным способомпроизводства. 35Поскольку один из примеров реализации заявляемого способа опробован на таком лекарственном сырье, как корни и корневища, т, е, сырье, процесс экстрагирования которого наиболее трудоемок, и при этом получен зна чительный вышеприведенный эффект, есть основания считать, что эффект экстрагирования других видов лекарственного сырья по этому способу даст еще более высокий эффект. Техническое преимущество способа заключается, помимо изложенного, еще и в том, что происходит более быстрое проникновение экстрагента растворителя внутрь пор и капилляров твердого тела. Ускоряется переход экстрагцруемых веществ из клеток сырья за счет конвектцвной (принудительной) диффузии и уменьшения ламннарного подслоя в связи с турбулизаццей потока. Скорость экстракции повышается также за счет большей полноты удаления полезного вещества (вытяжки) из клеток сырья прц создании разрежения, когда поверхность клеток сырья является теплообменццком. 1. Способ экстрагцрования полезных веществ цз твердого тела путем воздействия на твердое тело, содержащее в порах воздух, царообразным ц жидким растворителем, отяичающггйся тем, что, с целью интенсификации процесса массообмена, воздух замещают паром растворителя путем периодического изменеция давления пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором настаивают твердое тело, после чего твердое тело вновь подвергают действию парообразного растворцтеля ц проводят осушку твердого тела путем понижения давления пара.2, Способ по п. 1, от.гичающийся тем, что, с целью понижения давления пара, в него впрыскивают коц цепсцрующую жидкость.