Эбуллиометр

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ н 11 48626 Союз Советских Социалистических Республикльства ависим от авт. св 22) Заявлено 26.01,67 (21) 1129019/26-2 Кл. С 01 п 25/О нением заявкиприсо) Приорит Гасударственный комите Савета Министров ССС 0.09.75, Бюллетеньания описания 4,1.76Опубликовано Дата опублик о делам изобретений н открытий, Рапопорт и С, 3. Тайц 71 Заявите Институт органической химии им. Н, Д. Зелинского 54) ЭБУЛЛИОМЕТР На фиг. 1 эбуллиометра трехсекционн Эбуллиоме ячейки 1 и разделенных инфракрасныем а описываемого - эрлифт в виде приведена с на фиг. ой системы. р состоит термостатир экраном 3,х лучей. Изиз измерительующей рубашкинепроз,рачныммерительная яче йк Известный эбуллиометр имеет измерительную ячейку, помещенную в термостатирующей рубашке и представляющую собой емкость, оборудованную нагревателем, эрлифтом, измерителем перепада температур, обратным холодильником .и трубкой для слива р а створ а.Одним из основных недостатков, ограничивающих чувствительность приборов и, соответственно, сокращающих предел измерения молекулярных весов, является высокий уровень осцилляционных и тепловых шумов в сравнении с уровнем полезного сигнала.Предлагаемый прибор для определения молекулярных весов методом эбуллиометрии благодаря низкому уровню осцилляционных и тепловых шумов и большей скорости растворения измеряемых образцов вследствие более интенсивного перемешивания имеет по сравнению с известными приборами более широкую область измерения как,по видам соединений, так и по их молекулярным весам. выполнена из термостоикого стекла в виде цилиндрической емкости, имеющий в нижней части карман для нагревателя 4, обсыпанный с наружной стороны стеклянной крошкой 5 для создания центров кипения. В дно ячейкивпаяна сливная трубка 5 с трехходовым краном, служащим для слива отработанных растворов и для ртутного затвора. Сбоку в нижнюю часть ячейки впаяна трубка для возвра та конденсата из обратного холодильника 6.В измерительную ячейку впаян цилиндр 7 с помощью косого спая. Кольцевой зазор, образованный цилиндром и корпусом ячейки, соединен в нижней части косого спая с труб кой возврата конденсата и трубкой, идущейк обратному холодильнику.Верхняя часть измерительной ячейки выполнена в виде нормального шлифа, служащего для закрепления уплотнения 8, в кото ром устанавливается измеритель 9 перепадатемператур.На внутренний цилиндр измерительнойячейки подвешен многокамерный эрлифт 1 О (см. фиг. 2).25 Он представляет собой стеклянный колпачок 11 с впаянными внутри перегородками 12, разделяющими колпачок на отдельные камеры. В каждую камеру сверху впаяно сопло 13, представляющее собой узкую труб- ЗО ку, изогнутый конец которой направлен по40 45 50 55 касательной к окружности измерителя перепада температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутреннем цилиндре измерительной ячейки с помощью, подвески 14.Прибор действует следующим образом.В результате кипения растворителя в рубашке 2 измерительная ячейка 1 находится при температуре кипения растворителя. Уровень растворителя в измерительной ячейке находится для каждого прибора индивидуально и примерно соответствует высоте колпачка 11. Нагреватель 4 сообщает растворителю в измерительной ячейке энергию, потребную для его кипения. Образующийся пар создает под колпачком избыточное давление, уравновешиваемое гидростатическим давлением столба растворителя и силами поверхностного натяжения, действующими на границе раздела жидкости и поверхности сопла 13. При достижении сил от давления пара предельной величины, превосходящей указанные силы сопротивления, столбик растворителя поднимается эрлифтом по соплу 13,и выбрасывается на поверхность измерителя 9 перепада температур, Этот процесс многократно повторяется самостоятельно в каждой камере многокамерного эрлифта, благодаря чему достигается непрерывный поток растворителя по поверхности измерителя 9 перепада температур. Выходящие же из сопл 13 пары растворителя поднимаются и далее попадают в обратный холодильник 6, из которого в виде конденсата растворитель возвращается в нижнюю часть измерительной ячейки. Навеска вещества для измерения его молекулярного веса вносится через обратный холодильник в трубку, идущую к измерительной ячейке. В трубке навеска в результате контакта с потоком растворителя растворяется и раствор попадает под многокамерный эрлифт, подающий уже смесь раствора с парами растворителя, Стационарное состояние раствора достигается достаточно быстро, так как производительность примененного в данном приборе эрлифта больше, чем в известных однокамерных во столько раз, сколько применено камер. Измеритель перепада температур в нижней части омывается раствором, подаваемым из сопл 13 значительно равномернее, чем в известных приборах. Благодаря этому имеет место низкий уровень осцилляционных и тепловых шумов, а также повышается используемая чувствительность, измерителя и чувствительность прибора, Сигнал от измерителя после усиления регистрируется самопи 5 10 15 20 25 Зо 35 шущим прибором и по полученной интегральной диаграмме известными способами рассчитывается величина молекулярного веса. Уровень шумов измерителя также значительно снижается благодаря использованию экрана, непрозрачного для инфракрасного излучения, возникающего при кипении растворите ля в термостатирующей рубашке 2, а также в результате применения питания нагревателей высокостабилизированным постоянным током.Сокращение времени выхода прибора в стационарный режим достигается также исключением возможных мест застоя растворителя, где растворение, происходило бы за счет диффузии, особенно в сливной трубке 5, благодаря наличию на ее конце трехходового крана, через который она заполняется ртутью,Описываемый эбуллиометр позволяет проводить определение молекулярных весов индивидуальных соединений, а также средне- числовых значений молекулярного веса смесей полимергомологов до 50000. Чувствительность прибора прои использовании самопишущего потенциометра ЭППи усилителя постоянного тока Фдостигает 1,0 10 -град/ /мм. Это позволяет использовать очень небольшие количества веществ. Например, при молекулярном весе 2000 для одного определения достаточна навеска 5 - 7 мг.Ошибка определения составляет 1,5 - 2 О/о при определении индивидуальных соединений и 5% при определении молекулярного веса полимеров,Предмет изобретения 1. Эбуллиометр, содержащий измерительную ячейку, источник нагрева, эрлифт, измеритель перепадов температур, обратный холодильник, трубку для слива раствора, термостатирующую рубашку, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения точности и ускорения измерения, эрлифт выполнен в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, срезы которых расположены по касательной к поверхности измерителя перепада температур.2. Эбуллиометр по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что он снабжен непрозрачным для ИК-излучения экраном, расположенным между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой.486261 оставитель И. Крайнов Семенов Корректор зесов 3207/7 ПодписнССР Типография, пр. Сапунова, 2 едактор Т. Джа Изд.1835осударственного комитетапо делам изобретений иМосква, Ж, Раушская Тираж 902овета Министрооткрытийаб., д. 4/5