Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов

Союз Советских Социалистицеских РеслубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ(22) Заявлено М Кл исоединением заявк 010, 25 б асударстеенный номнтетСонета Ннннотрон СССРно делам нзобретеннйи открытий(511) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЪЕЗОСОРБЦИОННЫ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТО роды нта пу шприце ого косорбен после ля из енки ения Изобретение относится к ооласти аналитического приборостроения и может быть использовано при изготовлении сорбционных чувствительных элементов влагомеров и 5 газоанадизаторов с применением кварцевого резонатора.Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов заключается в нанесении на 1 О кварцевый резонатор пленки сорбента, обладающего избирательной сорбционной способностью к анализируемому пару или газу с последующей термостабилизациеи. Точ ность нанесения пленки по массе и толщине, а также режим формиревания ее структуры являются наиболее важными критериями, определяющими идентичность техйических 20 характеристик изготавливаемых чувствительных элементов.Известны способы изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов, один из которых заклю-25 2чается в нанесении на элен кварцевого резонатора сорб тем капания с помощью микр или микропипетки определен личества раствора вещества та в летучем растворителе дующим удалением растворит образующейся сорбциоиной п за счет естественного испа его в окружающую среду. Известный способ имеет невысокую точность воспроизведения массы сорбента при изготовлении партии чувствительных элементов. Кроме того, получаемые сорбционные пленки не равномерны пе толщине и не одинаковы по внутренней микроструктуре. Из-за невоспроизво димости массы, толщины и структуры пленок сорбента чувствительные элементы отличаются друг от друга своими техническими характеристиками (номинальное значение частоты в сухой атмосфере, чувствителен54ность, инерционность и, как следствие взаимозаменяемость).Предлагаемый способ отличается от известных тем, что с цельюобеспечения воспроизводимости технических характеристик пьезосорбционных чувствительных элементов,нанесение сорбента осуществляютпутем ступенчатогв дозированияраспыленного раствора веществасорбента через диафрагму с заслонкой, одновременно и непрерывноконтролируют количество наносимого сорбента по изменению собстввниой частоты термостатируемого приповышенной температуре кварцевогорезонатора и автоматически управляют процессом дозирования засчет связи режимов работы распылителя и заслонки диафрагмы с измеряемым значением частоты и наперед заданноИ конечной частотой,по достижении которой прекращаютпроцесс,Ступенчатое дозирование распыленного раствора вещества сорбента через диафрагму с управлявмой заслонкой позволяет эфц ективно регулировать массу вещества сорбента в единичной дозе, направляемой на кварцевый резонатор, иуменьшить ее до сколь угодно малого значения. Этим значением и определяется точность, с которойпри реализации способа обеспечивается воспроизводимость массыпленок сорбента.В процессе изготовления чувствительного элемента осуществляетси непрерывный контроль количества наносимого сорбента путемизмерения собственнор частоты резонатора, который термостатируется при повышенной температуре дляускорения испарения растворителяиз формируемой пленки. Непрерывный контроль количества веществасорбента может осуществлятьсятолько при ступенчатом нанесенииограниченных по массе доз распыленного раствора и одновременномудалении растворителя из пленки,чтобы избежать срывов генерируемых колебаниИ резонатора. С другой стороны, последовательностьмалых доз позволяет довести количество сорбента до требуемого значения с высокой точностью, определяемой отношением массы вещества сорбента в единичной дозе кмассе всей пленки. В связи с этимв течение почти всего периода напыления массу единичной дозы выбирают максимально возможной и нв48577 5 1 о 15 2 о 25 зо 35 вызывающей срывов колебаний резонатора, и только в конечной стадии найыления - минимальной, Обес пвчивающей высокую точность довод ки массы всей пленки сорбента де требуемого значения.В завершающей стадии процес-. са время между двумя следующими одна за другой дозами возрастает а продолжительность открытия диаЬ рагмы уменьшается, Это позволяет в конце процесса йолностью испарить растворитель из пленки и измерить чистый вес нанесенного вещества сорбента.Наиболее важными условиями достижения воспроизводимости технических характеристик чувствительных элементов являются повторяемость режима дозирования и режима формирования пленок сорбента для всех чувствительных элементов, Эти условия реализуются путем автоматического управления процессом дозирования по заложенной программе через связь режимов работы распылителя и заслонки диафрагмы с измеряемым значением частоты и наперед заданной конечной частотой чувствительного элемента, значение которой достигает ся в йрацессе его изготовления, 8 также путем стабилизации температуры резонатора и режима удале ,иия растворителя из формируемой пленки сорбента. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элемеи тов путем нанесения раствора сорбента на кварцевой резонатор с последующей термообработкой, о тЛйчающийся тем,что с целью обеспечеия воспроизводимости технических характеристик и 83 томатизации процесса на нагретый резонатор, включенный в измеритель ную схему, наносят распыленный раствор через периодически открываемую диафрагму до достижения требуемой фассы сорбента, одновременно контролируемой по Йзмерявмой собственной частоте резонанса, причем процесс нанесения осуществляют в две стадии, устанавливая продолжительность Н 8 хождвния диаф рагми в открытом состоянии и частоту ев открывания на первой стадии м 8 коимзльными 1 но ив приводя Щими к срыву генерации колебаний резонатора, 8 на второй - умвньша448377ющииися по иере прибдижеиия к вой стадии наносят в 30-35 раз окончанию процесса, болыу вассу сорбента, чеи навторфй.2. Способ пе п.1 р о т д и - ; , Способ пф п.1о т д и " ч а ю щ и й с я теи, чте темпера ч а ю щ и й с я тем,чтэ на втетуру ревонвтоов тствнввлвввпт л рва стеднв поодолннтельность нвхоадеиия диарагиы в открытом сос-.3. Способ по п.1, о т д и - тояиии уменьшают в 1,5-2 раза с ч а в щ и й с я тей, чте иа пер- каадыи посдедувщим ее открывавием, Составитель ЯЯусаЩф Редактор и,ордовщ техред Н Сфиииа коРРектоР С фркффф Заказ тв 4, УО изд. м 182 тираж 651 ПодписноеЦИНИПИ Гасударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4Предприятие Патенть, Москва, Г, Бережковская наб., 24