В п т б

4 ООО 74 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ СОюз СОветских СОциалистииеских Республик.1970, М 21252 А/70, 11 талия Государственный ноинтеСовета Министров СССРЙо денди иоовре 1 онийи отнрвтий ДК 661,522(088.8 публиковацо ОЗ,Х.1973 юллетець,хо 3 та опубл цця ЗХ 1.197 и;овация оп Авторы1 зобретеци 11 цострацы угл лотт ) фирма але Ка ьберто Скар о Гиуди и ИцоСицкат-Сочиета вител.п,АП СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ ИЗ ЕГО ВОДНЫХ РАСТВОРОВ,АГРЯЗНЕННЫХ ОРГАНИЧЕСКИМИ ПРИМЕСЯМ2 ависимый от патента )хое -Изоорстецце относится к спосооач выделеция сульфата аммошгя цз его водцых раст 11 оров, загрязцеццых оргацическичи причесямц,например из растворов, образующихся в процессе получения акрилоцитрила и метдкр 1,о- Бцитрила,Извест ец способ выделеция сульфата дммоция из его водцых растворов, загрязцеццыхоргацическими примесями, например из кислотш 1 х отходов акриловых производств, путем упаривация эпох растворов при 1 О -115 С с последующим вве,1 ецием в кристдллическу 1 о массу оргацических растворителей,хорошо смешивающихся с водой (цаприх 1 ср,метанол, уксусная кцслота и др.). Образовавшуюся суспецзшо фильтруют и получают кристаллы сульфад яммоция, очищешцие от оргацических примесей.Предлагаемыи способ отличается от известцого дем, что перед упаривацием в исход Оцые растворы вводят азотную кислоту и коццецтрацию ее в маточном рясворе поддеркивают 0,5 - 15%, а упаривацие растворовведут при 40 - 120 С, в случае повышеццойкислотцости исходного раствора его цейтрдлизуот аммиаком до рИ 5 - 6. Это зцачиельцо упрощает процесс, так как присутствие азотной кислоты в процессе упаривация способствует образованию легко отделимых углистых агломератов, це обладающих свойством цдлипять ца кристаллы сульфата аммоция и сСики вьпдрцого аппарата,Для выделения сульфата дммоция к раствору, количество сульфата дммоция в котором може 1 цзх 1 ец;1 ься в широких пределдх вплоть до цясыщеция (цредпочтительцо применяют ряс воры, содержащие 30 - 40 вес. ) сульфач 1 дхоопия), с 0,1 ержацему Оргапиче ские вещества в количестве, ооычцо це превышаюнем 0,6 - 1% в пересчете ца углерод, добавляют столько азотцо 11 кислоты, чтобы матошый раствор в примецяемых условиях содерждл 0,5 - 15% указдццой кислоты. Вообще предпоч 1 ггелыи кислотность 1 - 5%.Содержацие кислоты выше 15"це допустимо, 1 дк кдк прп таких условиях сульфат дмхопия Выпадает В Осадок.Если раствор, из которого цадо выделить сульфат яммоция, делдется кислым (обы шо из-за серпой кислоты) перед ;1 обавлецием азотной кислоы, го его нужно цейтрализовать аммиаком до р 11 5 - 6, предпочтительцо Около б,о.Аммидк можно вводить цепосредствеццо во время выпяривяция раствора. Ввиду хорошей растворимоеи нитрата дммоцця исключаетсяОпасность ЗВГ)5 знения ил 1 кэис 1 а10 Б су,ьфаЧ с 1 аММОНИЯ.00 РЦООТс 1 ННЫй 1)аС 1 ВОР ВЫПаРнй 1101, НаиЭИмер, на)рсрывш)м методом в ыа 1, лСрнээ. ВО врем ыьпариваия органические ыеЩЕСЭВа ОСс)ждаО)СЯ В ВИДЕ У)ЛИСЫХ ЧаеИнразмсром нссеольео десть)х милл)ле)ра 1равномерно распределяося ы рас)воре.За 1 СМ ЕЭИС)с 1 ЛЛИЗОЫВ 1 ШЫЙ С),)ЬСа) а),)ЛОно вь долот из рас)ыора без органичес;,и:ИРИМЕССй ПЗВСС 1 НЫа)Н СоСООам, НВПрПМЕ)цен риф)Ироыанием.1 ОЛ) ЧЕННЬ 1 й СуЛЬфаТ с 1 МЛ 1 ОНИ 51 ПЭОМЫВВЮТНа 1 О ЖЕ ЦЕПЭ)ифуГЕ Водон, В 351)ОИ Ы КОЛИчссве О - 20% )редпо )Птегьно 10%) о)ВЕСс 1 СОЛИ, И СУШа 1 ПРИ ЕМЕРс 11 УРЕ ОКОЛО90 С.Выход превышает 90% при содержании орГаНИЧЕСКНХ НрИМЕСЕй НС бОЛЕЕ 0,2% 15 СЕГДа Ыпересчете на у)лерод).Маточный раствор и промывныс Воды возвраща 01 на с)адию КО)щентрации, 1(о)да содср)кание Ор Гани 1 есеих нэимессй В эасВО)ВС)Л Ьф с )а а М МОИ И,1 Н с ВХОДС ДОВОЛ Ы 10 бОЛ Ь.шос более 0,0% углерода), жидкость, возвращаемую на с)адио еонцснтрац 1 ш, неооходимо нэо 1)иль)ровать для удалсни суспсндир)В 1)нн 1 х органических примесей,П р и м с р 1. 15 примерах все количестваОтностс 51 к 100 Г эястВОэа с)льфата с)ммония, подаваемого в цикл, все ироцеГгы Весовыс.1 аствор, содержащий 30% сульфата аммония и 0,2% органических Всщес 1 в ы пс.рес стс на углерод и нол) сины При нроизводст 1)с акрилонп рила из проиилсна, аммискс и В 03 Д)хс 1, нснэсэыВно Вынзэиыа 10 т Ввакууме при 60 - -61)"(; в )сплообме)шом аппара)с с нагэсванис) чсэсз с)1 н).В 100 г этого рас 50)а добавлют 0,156 газотной кислоты ы пересчете на 100%-ную.Количество дооавлснной к раствору кислоты в условиях работы было э аким, что вунаре)шом маточном растыоэе концентрацияее была равна 3%, а содержание органических веществ увеличилось до 1,6%,Затем испар)ют 70,113 г воды, содержащей в рабочих условиях 0,112 г органических веществ в пересчете на углерод н 0,001 газотной кислоты, Кристаллизовгпш) ю сольцс трп)угнруОт и промывгпог 2,767 г воды,ео 10 э)10 ВО 31)Ра 1 ца 0) В цикл, ИЗ ЦИРК), П)юще)о погока отдел 5 пот 5,155 г мато и 0)о раствора, содержащего 2,350 г сульфаЛВ ал)монн, 0,053 г ор апичсских веществ в пересчете на углерод и 0,155 г азоэной кислоты.После супЕи при 90"С получгпот 27,655 гС)ЛЬ 1)сТа с 1 МЛОНИ ОЕЛОГО НВСс 1, СО,)С)жаиС.о 20 - 21 % азо)а и 0,005 г орг,шичссенх веществ г пересчете на углерод 0,0 8% ), Выход 9217%.П р и м е р 2. Раствор, содержащий 34%с)льфс 1 та аммонп 51 и 0,2% органп есеих Всществ в пересчете на углерод и полученный с уЬазапного ь примере 1 производства, упарва 01 НерерыВНЫМ МЕ 1 ОДОМ В ЫВКу) МЕ 1)рЬОоб 1К ОО г э)ого расво)а дооавляют О,68 га о)нон кисло)ы и О,О 10 г аммиака, Ма)оч)ГЫ) рс)СЫОр Ы уСЛОВяХ рабО)Ы СОДЕрж 1) 3),;а.оНо ),испо)ы, из коорых одна треть пол)чае)ся из ипраа аммония, Концепрацияор агп)чесепх вещгсы уыелич)ВаеВя до 1,6.а)см испар 103 66,294 г воды, содержащейО,ОО г у)лерода и 0,001 г азо)ной кислоты.1,.НСЭДЛ ИЧЕСс)О СОЛЬ цЕГПрнфуИруЮт, НрО.мывщо 3,14( г воды и промывную воду Всзыращзюг ы цикл, 0)деляют 5,008 г ма 1 очного рас)вора, содержаще)О 2,527 г сульфата амл)они)1, 0,089 г углерода, 0,11 г азс)- )Ои кисло)ы 0,07)ш)раа аммония, 11 ослеоуц)кн пр 901 получаю 31,478 г сульфата1)МЛ)оп 5 СЕЛО) О цВЕ)а, СОдЕр;КащЕГО 20 - 21)азо)а О,ОО 5 г углерода О,016%), Выход92,6 %.1 р и м е р 3. Растыор, содержащий 30%сульфыа аммои и 0,2% ор анических вещее)ы ы пересчете на углерод и полученныйсрозводс)ва, указа)шоО в примере 1, упариьао 1 нспрерывныл меодом в вакууме приОО - 65" (К 1 ОО г этого раствора добавляют 0,514 газо) шэй кисоэ ь) и раствор упарваот так,по получиОт м точный раствор с концентрацией азо)ной кислоты ы условиях работы,равной 10%, при содержании Органическихвещеев, увеличенном до 1,6%. Затем испар)Кг) (0,099 г воды, содержащей 0,113 г угле)ода и О,ОО 3 г азотной кислоэы, КристаллГчесеуи соль цен)риф)ИруОт, промываютна цен)рифуге 2,(56 г воды и промывную воду возвращают в цикл.Из потока отделяют 5,106 г маточного рас"Вора, содержащего 2,440 г сульфата аммонн), 0,082 г углерода и 0,511 г азотной кислои, 1 осле с) шки при 90)" полу)ают 27,565 гбелого сульфата аммония, содержащего 20 -2 % азота и 0,005 г углерода 0,018%), Выход 91 87%П р и м е р 4. Раствор, содержащий 30%с)льфата аммония и 0,35% органических веществ ы пересчете на углерод и полученныйс производства, указанного в примере 1, упаривают непрерывным методом в вакууме при5) 60 б, с,К 100 г этого раствора добавляют 0,312 газо)ной кислоэы. Раствор упаривают так, чтоиолучаОт маточный раствор, содержащий в) слови)х работы 3% азотной кислоты приконцегп раии органических веществ, увеличившейс до 1,9%. Затем испаряют 67,219 гы)ды, соде),11)щей 0,148 г углерода и 0,001 г;зоэной кислоты. Крисгаллнческую соль цгнт 6 э риф) э) ют и пролы)аОт на центэиф)ге2,520 г воды.Промывнуо воду возвращаот иа стадиювыпариваш 1 я. Из потока выделяют 10,352 гматочного раствора, содержащего в условиях65 работы 4,744 г сульфата аммония, О,97 г уг100074 Предмет изобретения Составитель И. Докшиыа Репактор О. Ку)ыенова Те. рТ. Ускова 1;орр,кт, р Л. Иово)кипоиы 1 иив о 7 о 11 . Ьь 57 Тир Оки )исиое Ц 11 И 11 П 11 Государе)ыеи;о,о кот.)е); Слоштп М нст.ов С .СР по )едем иобострен:й и окрытый Москва,;,;, Р;) п)скан нвб., )Ь 4 5 Типографии, пр. Сапунова, 25лерода и 0,311 г азотной кислоты. После сушки получают 25,261 г сульфд)д аммония белого цвета (20 - 21",азота), соды 1)кдгце о 0,005 г углерода (0,020 Ъ), Выход 84,19")о,П р и м е р 5, Раствор, содержащий 27",)о сульфата аммония и 0,6/о органических веществ в пересчетеа углерод и полученный с производства, указанного в примере 1, упаривают непрерь)вь)х т 5 е 5 олох ь вакууме при 60 - 65 С.К 100 г лого раствора добавляют 0,623 г азотной кислоты и получают маточный раствор, содержацттй всловиях работы 5,)о а отной кислоты при концен)раиии органических веществ, равной 2,77 о..ае: ис 5)р 55 О70079 . Воды, солержацей 0,259углерода и 0,002 г азотой кис лоты. 1 рг)сталлическую соль це)приф,гиру)о-, н промывают на центрифуге ),200волы. Промывную воду возвращают в цикл на стадию испарения. Из потока выделяют 12,408 г маточного раствора, содержащего 5,670 г 6сульфдтд аммония, 0,335 г углерода и 0,621 г ;. О. ); ;нслы. После сушки получают 21, )3 Ь Г с.с)д г дммони 5 Ослого Цвета (20 - 21,) дзо) а), соержаще о 0,005 г уг.5 еролд 5 10,023) ) ) . Выхо 1 79,00 о. 1. Способ ылеления сульд)атд аммония из 10 е о водиих рдсВоров, загр 5)зненных Орг)Ии)ескихИр:)есями, путем упдривания зтнх растворовОт,;елеия кристдллов сульфата дмцоня, оли чающийся тем, что, с целью упр.ене)Ия процесса, перед упаривдни ем В ис 5 ол;О,дс,воры во)5 азотную кислоту в )х,) ес;е, Обеспечива)ощем ее концетрдцип,.,.);ОИох растворе 0,515 ф а упаривание рисОров ведут при 41 в 1 С.2. Способ но и. 1, о тл ич а ю щи йся тем, 20 что В с., чде .ОВ)1 ненцОЙ кислотности исходного рас)вс,;) е)о нейтрализуют аммиаком до р 1-1 5 - 6.