Всесоюзная i

Союз Советских Социалистических Республиксвидетельства М Зависимое о М. Кл, 601 п 31119809/26-2 явлено 20.Х 1.19 вкис присоединением асударатвеннвй каетвтСааата Министрое СССРаа делам нзееретенийп аткрьпяй иоритет К 661.862(088;8) Опубликовано 05.Ч 1.1973, Бюллетень Ъ Дата опубликования описания 12,Х 1,19 СЮЗИАЯ Авторыизобрете итов, Л Н, К. Комарова. Куце Заявитель ТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОД В АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВАХИзобретение относится к устройствам для определения газов в металлах и может быть использовано для определения водорода в алюминиевых сплавах, содержащих легколетучие компоненты.Известные устройства для Определения водорода в алюминиевых сплавах не позволяют получить правильные результаты аналива, что связано со взаимодействием лепкоиспаряющихся компонентов анализируемого образца с влагой, адсорбированной на внутренних поверхностях аппаратуры.В предлагаемом устройстве этот недостаток устранен за счет того, что в реакционной трубке ниже загрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающим устройством. Благодаря уменьшению проходного сечения реакционной трубки в зоне расположения зонда и охлаждению этой зоны легкоиспаряющиеся компоненты и пары воды конденсируются в противоположных частях зоны размещения зонда.На чертеже показана схема предложенного устройства.Реакционная кварцевая трубка 1 изготовлена как одно целое с охлаждающим устройством 2 и загрузочным устройством 3, в котором храиятся анализируемые образцы 4, Толкатель 5, предназначенный для сбрасывания образцов в корундизовый тигель б, а также лротивовес 7, используемый для,подъема и опускания кварцевого зонда 8, изготовлены из железа Армко и свободно перемещаются под действием поля постоянного магнита. Проти вовес и зонд связаны друг с другом стальнойнитью.Для предварительной дегазации реакционной трубки и нагрева образцов в процессе анализа применяется печь 9 с плавной регу лировкой температуры до 800 С. Реакционнаятрубка подсоединяется к вакуумной системе через водоохлаждаемый шлиф 10. Вакуумные краны 11 - 17 служат для управления галазовым потоком при различных режимах работы уст ройства. Высоцкий вакуум в различных частяхустройства создается насосами 18 и 19 и контролируется манометрами 20 - 22. Ловушки 28 - 25 предохраняют аналитическую часть системы от влаги. Палладиевый фильтр 26, 20 ограниченный кранами 11 и 12, предназначендля удаления водорода из газгольдера 27,Перед началом анализа нижняя часть трубки 1 подвергается дегазационному отжиту при 800 С. В это время зонд 8 опущен на дно ре аукционной трубки с целью более полного удаления адсорбированной на его поверхности влаги. После дегазационного отжига зонд поднимается в зону охлаждения, температура печи снижается до величины, на 10 - 15 С 30 превышающей температуру расплавления образца, в охлаждающее устройство заливается жидкий азот, определяется поправка холостого опыта. Затем зонд 8 из зоны охлаждения поднимается выше загрузочного устройства 3, толжателем 5 сбрасывается в тигель б первый образец 4, зонд 8 опускается в зону охлаждения. Выделяющийся из образца водород через зазор между охлаждающим устройством л зондом поступает к насосу 19, перекачивающему газ в газгольдер 27, где фиксируется его количество.Одновременно с водородом из образца выделяются легколетучие компоненты, которые конденсируются на внутренних поверхностях трубки и зонда, охлаждаемых жидким азотом, Зона конденсации испаряющихся из образца компонентов на поверхности реакционной трубки огравичивается нижней частью зонда. В верхней же части зоны охлаждения зонда конденсируется та часть паров воды, десорбирующихся в процессе анализа с поверхности деталей аппаратуры, расположенных выше охлаждающего устройства, которая не сконденсировалась,в ловушке 24. Время удержания атомов металла и паров воды в сконденсированном состояниями при температуре жидкого азота,практическая бесконечно. Таким образом, места конденсации легколетучих компонентов образца и десорбированных паров воды разделены, и реакция между ними становится невозможной.По окончаниии анализа для откачки газов, вьгделившихся из первого образца, газгольдер 389459427 соединяется краном 11 с насосом 18. После откачки определяется поправка холостого опыта для проведения следующего анализа.По мере испарения жидкий азот непрерывно5 подается в охлаждающее устройство, вплотьдо окончания анализа последнего образца.Опасность адсорбции водорода на возгонах при температуре жидкого азота в условиях применения устройства мала и по результа там проверки составила менее ЗО 1 О от общегоколичества выделяюшегося водорода, что соответствует общепринятой норме, Устранение влияния левколетучих компонентов на результат определения водорода позволяло увели чить температуру образца до температуры егоплавления. В связки с этим производительность устройства увеличилась в 3 - 2 раза без увеличения ошибки измерения, Поправка холостого опыта уменьшилась в 2,5 раза, что су щественно увеличило точность определения. Предмет изобретенияУстройство для определения водорода в 25 алюминиевых сплавах, содержащее реакционную трубку с тиглем и загрузочным устройством для образцов, источник нагрева, вацсуумную систему и измерительное устройство, отличаюиееся тем, что, с целью повышения точ ности измерений, в реакционной трубке нижезагрузочного устройства установлен подвижный зонд, окруженный снаружи охлаждающим устройством,Составитель С. Беловодченк Техред 3. Тараненко рректор А Дзесо ПодписноеСССР Типография, пр. Сапунова,Изд.778 Тираж 755 сударственного комитета Совета Минист по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5