Способ приготовления медно-аммиачного шелка

менее четырех часов, в течение которыхцеллюлоза частично растворяется, частично набухает;.до грани растворенияДалее, понемногу вводится остаточноеколичество 1 ЧаОН (5 - 10",о эквивалента),плюс добавочное количество ИаОН, неменее 12,35% от веса целлюлозы, ипо 2/О виннокаменной кислоты и бисуль-,фита натрия, нейтрализованных аммиа-ком,Концентрация раствора ЧаОН недолжна быть выше 5/о во избежание осаждения целлюлозы; такая концентрацияпри указанном способе легко достижима,По окончании вливания раствор перемешивается еще не менее часа, послечего получается гомогенный раствор,несмотря на очень большую вязкость.Химизм и основания для расчета добавочных количеств ИаОН следующие:часть гидрата окиси меди растворяетсяв аммиаке, образуя тетраминовое соединение медиСц (ОН)з+41 ЧНз = Сц(1 ЧНз)4 (ОН)зЦеллюлоза растворяется в образую.щемся соединении по следующей схеме:2 С 6 Н 40 Оз+ Си (1 ЧНз)4(ОН)г = (СзНз 04)з,Сц(ИНз) +2 НО (по Гессу),Образующееся соединение Гесса,реагируя с 2 молекулами тетраминовогооснования, дает следующее равенство;(СзН 904)з Сц(ИНЗ)4+2 Сц(1 ЧНз)4(ОН)зм, - (СзНтОБСи )з Сц(ИНз)4+8 ХНз+4 Н,О,Выделяющийся аммиак переводитследующие количества гидрата медив тетраминовое основание, вступающеепо мере образования в реакцию с но.выми количествами целлюлозы. Образующееся активное соединение целлюлозыжелательно получить в максимальномколичестве, в виду чего вводят в растворгидроксильные группы ОН в виде ИаОНи сдвигает равновесие в сторону увеличения количеств активного соединения.Одновременно замещается катионСи (ИНз)4 катионом Иа+ и освобож-,дается медь в виде тетрамина, переводящего новые количества соединения Гессав активную форму=2(Сз Н 7 Оз Сц ) Ма+ Си . (1 ЧНз)4 (ОН)з,При желании получить в растворе,в котором молярное отношение цел-люлозы к меди равно 1: 1, максимальные количества активного соединения - добавочное количество 1 ЧаОН не должно быть ниже половины эквивалента 1 ЧаОН по отношению к целлюлозе, т. е. 20 или в процентном соотношении к весу целлюлозы - 12,350/О.Так как практика показывает, что от.ношение весов взятой меди к целлю.лозе не может быть меньше чем 1: 1, и, с другой стороны, учитывая химизм образования медно. щелочной целлюлозы Нормана, естественнее всего предположить, что в растворе при употреблении нормально отбеленного линтера половина целлюлозы находится в виде соединения Гесса и половина в виде активного со. единения, Это относится, конечно, к правильно приготовленным растворам. Поэтому избыток 1 ЧаОН больше 12,35 ОО не диктуется необходимостью и применим только в случаях получения мало вязких растворов для придания им большей вязкости.Полученный раствор подвергается обычным обработкам и поступает в прядение.При употреблении в прядении чистой воды неизбежно происходит окисление некоторой части целлюлозы, в силу весьма легкой окисляемости ее в медно- аммиачных растворах и сравнительно большого содержания в воде растворенного кислорода; это ведет к ослаблению нити. Кроме того, как ранее замечено, прядение идет спокойнее, если вода имеет несколько градусов натрон ной жесткости. Поэтому в осаждающую смягченную воду вводят некоторое количество 1 ЧаОН для получения 1 - 3" натронной жесткости и восстановители типа сульфита натрия (Иаз 50 з), гидросульфита или его замещенных по расчету содер. жания кислорода.Точно так же рациональны, как известно, прибавки незначительных количеств восстановителей в фиксирующую волокно жидкость.Полученная нить подвергается дальнейшей обработке на рамках, а именно; кисловке, обработке слабыми растворами щавелевой кислоты, промывке, мыловке, кисловке органической кислотой и сушке без натяжки до абсолютно сухого со. стояния.После сушки следует вторичная обработка чрезвычайно слабым раствором мыла, легкая кисловка, смывка водой нулевой жесткости и сушка под небольшим грузом.Полученная вышеописанным образом нить чрезвычайно прочна, бела, блестяща и эластична.Предмет изобретения.Способ приготовления медноаммиачного шелка, при котором для получения основной соли меди применяют 90 - 95 о/, теоретического количества едкого натра, необходимо для получения гидрата окисимеди, а в осаждающую воду и фиксирующую ванну вводят небольшие количества щелочи и восстановителей, Отличающийся тем, что при растворении целлюлозы вводят добавочно не менее 12,35/О едкого натра от веса целлюлозы после набухания и частичного растворения целлюлозы в Швейцеровском реактиве.