Способ получения целлюлозы

ОПИСАНИЕ 367203ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М явлено 04.1.1970. ( 1396148/23-4 М, 1 хл. Р 21 с 3/06 исоединением заяв ц Л Комитет по делам изобретений и открмти при Совете Министров СССР25 4,50 2,80 275 1,0 О, 0,2 Изооретецие относится к области целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к способам получения целлюлозы по бисульфцтному методу варки.Известен способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего растительного сырья по бисульфитному методу пр нагревании до температуры 155 - 165"С.Щелока, полученные в результате варки, содержат сахара, которые находятся в неинвертированцом виде, ц использовать их для получения спирта и дрожжей можно лишь после допол.штсльцой кислотной инверсии,С целью усовершенствования способа, т. е. обеспечения возможности непосредственной переработки щелоков, например для производства кормовых дрожжей, а также и штецсификации процесса, предложен способ, заключающийся в том, что варку ведут в присутствии добавок мццеральной кислоты в количестве до 0,6%.М(есател цо, в качестве минеральной кислоты использовать серную.Для опытных варок в качестве сырья применяют ольховую древесину, добываемую в Колхдекой низменности Закавказья.Размеры щепы, ,и: длина 25, ширина 8, толщина 2. Влажность щепы 40 - 50%.Состав ольховой дрсвесицы следующий, % Целлюлоза 52,09 Лцгцпц 22,69Пецтозаны 18,0Смолы и жиры 0,54Зола 0,27Бисульф;тцую варочную кислоту готовят в лабораторных услов:ях с применением аммиачной воды ц каустической соды.Барочные растворы содержат:2,91% 50 з ц 1,19% аммоццевого в пересчете на окись аммония; кон бисульфита аммоцця 4,5%, рН вароч вора 4,5;2,91% ЯО, и 1,31", цатриевого основания в пересчете на окись натрия; концентрация бисульфита натрия 4,5%; рН варочцого раствора 4,5.1( указанным варочным растворам постепенно добавляют концентрированную серную кислоту с 1 1,83 при 2050) до сццжецця рН варочцого раствора 2,1.Изменение р 1-1 нарочного раствора в зависимости от добавленного количества серной к;слоты следуюцее:( оу ооБ о о х а оо д Що т,с , о ц1 я аоо йЯйр: й 5 од о.н гщо оо,о эО й вйо ио о а о,102 02 104 104 110 106 116 114 108 112 100 108 122 8729, 93568107823775027680, 7466 , 70937438, 7163 6717 1 6678, 71956968 19152620 2601 2486 2552 3382 2450 304 3906 2815 1614 1337 2320 2390 О 7 0,79 0,67 0,82 0,76 0,73 0,84 0,81 0,72 0,87 0,71 0,84 0,8 4,5 4,5 4,5 4,54,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 2,1 4,5 2,1 4,о 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 4.5 2.1 3,0 5,1 4,2 1,0 4,5 4,4 4,1 4,1 2,9 2,9 3,5 3,2 3,8 3,7 75 75 71 72 68 69 66 66 64 64 54 54 51 3,1 3,1 3,1 3,1 3,1 3,1 3,1 35 8 45 16 55 24 65 32 75 40 85 48 59 Следовательно, для опытных варок приготовляют следующие варочпые растворы; раствор бисульфита аммония, концентрация 4,5%, рН 4,5; раствор бисульфита аммония с добавкой серной кислоты до 3,1 мл, рН 2,1; раствор бисульфита натрия, концентрация 4,5% рН 4,5; раствор бпсульфита натрия с добавкой серной кислоты до 3,1 лгл, рН 2,1,С применением таких варочных растворов опытные варки проводят в батарейном авто- клаве горизонтального действия в кислотоупорных стальных стаканах емкостью 0,42 л.В первой серии опытов ольховую древесину варят с примен раствора бисульфита аммония 1 рН 4,5) и раствора бисульфита аммония с добавкой серной кислоты до 3,1 лиг (рН 2,1), в совершенно ин условиях,Варки проводят по режпмт". заварка от 70 до 165 С - 2 час 10 л(гиг; продолжительность варки при 165 С от 0 до 85 мин в зависимости от выода волокистой масс. Гпдротгуль 1:4,По окончании варки сваренную массу тщательно промывают водой, разделяют на волокна в дезинтеграторе, после вцовь промывают и определяют выход массы.Отсортированную и промытую волокнистую массу размалывают на центробежноразмольцом аппарате до 60 ШР. Из размолотой массы отливают трехграммовые стандартные образцы на аппарате Рапид-Кетен. Стандартные отливки подвергают испытанию на показатели механической прочности. 4исследований представлены Результатыв табл. 1.Из приведенных данных в таблице видно,что с применением варочного раствора бисуль фита аммония с рН 4,5 процесс варки протекает медленнее, чем с использованием раствора бисульфита аммония, к которому добавляют серную кислоту в количестве 3,1 лгл на 1 л.Для получения полуцеллюлозы с выходом75% обычную бпсульфитную варку с начальным р 1-1 4,5 прп 165 С заканчивают в течение 25 лги(, в то время как с применением того жс варочного раствора с добавкой серной кислоты р 1-1 2,1) полуцеллюлозу с выходом 75% получают уже в процессе заварки, прп достижении конечной температуры 165"С.Аналогичное явление наблюдается и впоследующих стадиях бисульфитной варки.Для получения одинаковых выходов волокнпстой массы с применением оисульфитцых ва,грочпых растворов с добавками серной кислоты процесс зарки протекает быстрее,Для получения полуцеллюлозы с выходом75%, с использованием обычных растворов бисульфита аммония с рН, 4,5 общая продолжительность времени варки составляет 2 час 35 гии(и и с применением раствора бисульфита аммония, содержагцего серуо кислот - 2 час 1 О,ция. Для получения волокнистой массы с выходом 51 - 527 о общая продолжительность времени варки соответственно составляет 3 час 35 гиин и 2 час 58 и(ин.Следовательно, с применением растворов 35 бисульфпта аммония с добавками сернойкислоты продолжительность варки сокращается от 25 до 37 агин, в среднем на 31 лгин.Из данных, приведенных в табл. 1, тактикевидно, что в результате варок ольховой дре весппы на растворах бисульфита аммония срН 4,5 и растворах бпсульфита аммония с добавками серной кислоты с рН 2, полученные Показатели гисханпчссиой прочности367203 5образцы полуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода имеют одни и те же показатели па механическую прочность.Результаты анализов отработанных бпсульфптных щелоков, полученных от приведенных выше опытных варок, на содержание редуцирующпх веществ приведены в табл. 2. Таблица 2 рН отрабо. СодеРжание танного ще. Редуцирующих локавеществ (РВ) в щелоке, %Начальный Выход абсо- рН варочно- лютно сухой го раствора волокнистоймассы, /О Предмет изобретен н я п 0 Из приведенных данных в табл. 2 видно, что на всех стадиях бнсульфнтной варки с использованием варочного раствора с серной кислотой в качестве добавки содержание реСоставитель С. КотоваТсхрсд Т. Миронова Корректор Л. Чуркина Редактор И. Грузова Заказ 2441 Тираж 467 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Миштстров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 4,5 2,1 4,5 2,1 45 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 4,5 2,1 75 75 71 72 68 69 66 66 64 64 54 51 52 2,55 2,00 2,45 1,88 2,30 1,752,201,70 2,05 1,65 1,90 1,55 1,80 1,40 0,75 1,00 1,00 1,25 1,25 1,50 1,75 2,0 2,0 2,25 2,50 3,00 3,10 3,70 6дуцпрующпх веществ в щелоке больше на12 - 20%, нежели в щелоках, полученных врезультате варки древесины с применениемобычных растворов бпсульфнта аммония,Аналогичные результаты получают такжес применением растворов бнсульфнта натрияи растворов бпсульфпта натрия с добавкамисерной кислоты.Прн бнсульфптном способе варки в каче 10 стве ннтенсифпкатора варочного процесса иувеличения содержания редуцирующих веществ в щелоке может быть использованатакже соляная кислота, однако, в этом случае, показатель излома (число двойных перегибов) полуцеллюлозы и целлюлозы высокого выхода снижается на 8 - 10%,1. Способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержатцего растительного сырья по бпсульфптному методу при нагревании до температуры 155 - 165 С, отличающийся тем, что, с целью усовершенствованпя способа, варку ведут в присутствии добавок минеральной кислоты в количестве до 0,6%,2. Способ по и.1, отличающийся тем что, вкачестве минеральной кислоты используют 30 серную кислоту,