Способ получения сульфитной целлюлозы

33598 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельств Заявл 25.11,1970 ( 1408280/23-4 Кл. 0 21 с 3/2 с присоединением заявк Комитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР иоритет убл иков о ОЗ.Х 1,1972. Бюллетень676.1,022.16.07, П. Сыкол,икитин, А. А. Иванова, Е, Я. П К. А. Хайдуков, Р, Н. Чи Красногородский эксперимента и Светогорский целлюлозыН, Ефремов,Б, Цоколаевумажный комный комбина чко, Ю ови Р льный о-бума аявители ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФИТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ процесс перв ре 145 в 1 С рой ступени 145 С.Получение лагаемому сп вышении кис ульфитной целлюлоз собу ведут при посг тности нарочных ра по предином поворов. Предлагаемый способ состоит в том, что 10 древесное сырье на первой ступени варки подвергают обработке бисульфитным раствором, приготовленным на натриевом или ином основании, содержащем 1,5 - 3,0% всего Юз, при рН 3,5 - 6,0. После оттягивания максимально 15 возможного количества первого нарочногораствора в котел подают через циркуляционное устройство водный раствор 502 второй ступени с концентрацией всего 502 3 - 4,5% в количестве, равном разности объемов закачан ного в котел варочного раствора первой ступени и оттянутого после первой ступени варки, т, е. количеству впитавшегося в щепу бисульфитного раствора. Этот раствор циркулирует в котле в течение 20 - 60 лин, постепенно сни жая значения рН варочного раствора в котлеи удаляя из щепы основание. Затем этот раствор подают в регенерационную емкость, где находится щелок первой ступени варки. После добавления щелочи получают готовый би сульфитный раствор для следующей варки. Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности, в частности к способам получения небеленой сульфитной целлюлозы, которая после отбелки по известным режимам может быть направлена на химическую переработку, например, в ацетаты,Известен способ получения сульфитной целлюлозы путем двухступенчатой варки целлюлозосодержащего сырья с применением бисульфитного варочного раствора с рН 4 - 7 на первой ступени варки при температуре до 130 С и водного раствора 50 на второй ступени варки при той же температуре, причем применяют такой водный раствор 50 ь чтобы в жидкой фазе получить 3 - 4% свободного Ю 2. Недостатками указанного способа являются использование варочных растворов, особенно водных растворов 502, с высоким содержанием всего 50 ь а также наличие сложных дорогостоящих систем регенерации химикатов.С целью повышения качества целевого продукта (наиболее равномерного провара) и упрощения процесса предложен способ получения сульфитной целлюлозы, заключающийся в том, что реакционную смесь после первой ступени варки подвергают промывке водным раствором 502 второй ступени концентрации не более 4,5%. Желательно применять бисульфитный нарочный раствор первой ступени с рН 3,5 - 6,0, содержащий 1,5 - 3% всего 302, и и ступени вести при температуа конечную температуру втооддерживать в пределах 130 -Во время циркуляции при высокой температуре из водо;о раствора 0 выделяется ввиде газа избыточный растворенный 502, который остгетс 5: в Верхней части котла и увеличивает общее содержание всего ЯО в вароч 1 Ом растворе второй ступени варки после внесения В него водного раствора сернистого ангидрида концентрации 3 - 4,5% . Отбелку полученной неоеленОЙ целлюлозы проводят по известным способам.Таким образом, проводя процесс получениянебеленой сульфитной целлюлозы, пригоднойдля ацетплирсвания или для другой химической обработки, по предлагаемому способу,можно использовать без больших капитальныхзатрат существующие схемы приготовления ирегенерации сернистого ангидрида и основания сульфит-целлюлозных заводов.Способ осуществляют следующим образом,Варку предварительно пропаренной еловойщепы проводят В варочных котлах, оборудованных системой принудительной циркуляциищелока. На первой ступени щепу варят с раствором бисульфита натрия или другого растворимого основания с концентрацией всего 3021,5 - 3% при рН 3,5 - б,0 по следующему режиму: повышение температуры до 110 С в течение 1 - 2 час, выдержка при температуре110 С 0,5 - 1,0 час, повышение температур.1до 145 - 1 б 5 С в те;ение 1 - 2 ч 1 с и выд(.ржкапри конечной температуре 0,5 - 1 час. ЗатемИЗ КОТЛа Удал 51 ЮТ МаКСИМЯЛЫ 10 ВОЗМОжПОЕ КОличество раствора бисульфита (б 0 - 80% отпервоначального объема), направляют его 11 аукрепление сернистым ангидридом и щелочьюдо первоначальных параметров и далее используют на первой ступени следующей варки,а в котел через п,:.ркуляционную систему подают водный раствор ЯО второй ступени варкив количестве, равном разности введенного наварку и удаленного из котла раствора бисульфита. Водный раствор ЯО, циркулирует в котле в течение 20 40 Л 1 и, после чего его удаляют в емкость, в которую ранее был загружен бисульфитный раствор из котла, Такимобразом, в этой регенерационной емкости после добавки основания получа 1 от бисульфитныйраствор, готовый к использованию на первойступени последующей варки.Вторую ступень парк проводят с Воднымраствором сернистого а 1 г 1 дрида концентраций, в зависимости от использованного раствора первой ступени, равной 3 - 4% всего 50,прн конечной температуре 145 - 30 С. Времяпозы 1.ени 5: 1 е;,11.ературы до ко,сч 11 ой 1 - 2 час.Выдержка при кОнечой температуре варки1 - 5 час до получения целлюлозы с жесткостью 10 - 25 Б.Конечный отработанный щелок может бытьнаправлен на переработку в спирт и кормовыедрожжи по известным схемам,В результате бисульфит-сульфитной варкидревесной щепы при постепенно повышающейся кислотности варочных растворов и низком,содержании в них сернистого ангидрида полу 20 чают светлую небеленую сульфитную целлюлозу с повышенным на 10 - 15% выходом надревесину по сравнению с выходом целлюлозы, полученной по известным способам, при со 5 храпени высокого качества полуфабриката,ОдОВременно с к, 1 О ается необходимость Вприготовлении варочых Водных растворовсернистого ангидрида с Высоким содержанием ЯО 2.10 П р и м е р 1, Первую ступень варки пропаренной еловой щепы осуществляют с раствором бисульфита натрия, содержащего 2,5%всего 502,с рН 4,5. Температурный режим перВой ступени варки следующий, час:15 Повышение температуры до 110 С 0,5Выдержка при температуре 110 С 1,0Повышение температуры до 150 С 1,0Выдержка при температуре 150 С 1,0Затем из котла в кислотный бак отбирают20 максимально возможное количество бисульфитного раствора, а в котел подают водныраствор ЯО концентрации 4% 1 варочныйраствор второй ступени) в количестве, равномколичеству впитавшегося в щепу бисульфита25 натрия,Этот раствор циркулируют в котле в течение30,иия, постепенно снижая значения рН в щепе, после чего его отбирают в ту же емкость,в котору 1 о ранее был подан щелок первой сту 30 пени варки. После смешения получе 5 шого растгора с ка ьнннпрованной содой получаютраствор с тре;", смым значением р 1-1, которыйиспользу 10 т на первой ступени последуошейварки,35 Температурыи режим варки второй ступени с 4% -ным Водным раствором 50 следующий, час:Повышение температуры до 110 С 0,5То же до 45 С 1,0Выдержка при температуре 145 С 1,0Общее Время Варки 7 час, В результате Варкиполучают светлую небеленую целлюлозу с выходом 50,8%,Показатели целлюлозы:Жест ость БВязкость в 1%-ном медноаммиачном растворе, 11 73450Сорность, сор/л 218Содержание целлюлозы, % 89,5Степень полимеризации 1 медоаммпачный раствор) 1050Полученную целлюлозу отбеливают по схе 55 ме: хлорирование - щелочение - хлорирование - горячее облагораживание - отбелкаС 102 - отбелка С 10 - кисловка.Результаты отбелки приведены в таблице.П р и м е р 2. На том же оборудовании про 60 водят вторую бисульфит-сульфитную варкуеловой гцепы при постепенно повышающейсякислотности варочных растворов.В отличие от примера 1, конечная температура второй ступени варки с 3,5%-ным водным65 раствором сернистого ангидрида составляет335981 Образец беленой целлюлозы полученной по предлагаемому способуамериканской марки Фло ренье"Показатель ВНИИБа ЛТИ ЦБП Содержание целлюлозы, /,Средняя степень полимеризации (в кадоксене) фСодержание золы,Содержание железа в золе, мг/кгУксуснокислотная проницаемость, кг/час 95,8 - 96.,9 1000 в 12 95,6 - 96,6 1000 - 1200 96,2 - 97,2 1100 - 1400 96,1 95,5 96,6 1200 1100 1500 0,05 - 0,09 7 - 10450 в 4 300 в 5 200 в 5 350 в 5 400Определена в медноаммиачном растворе,Показатели целлюлозы: Жесткость, БВязкость в 1/в-ном медноаммиачном раствореипСорность, сор/мСодержание целлюлозы, /,Степень полимеризации (медноаммиачный раствор) 25,3 191925388,7 1249 Составитель С. КотоваТехред Е. Борисова Корректор Е. Миронова Редактор Л. Ушакова Заказ 4336/5 Изд. М 1844 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 130 С, а выдержка при этой температуре 4,5 час, время повышения температуры до конечной на первой ступени варки увеличивают на 1 час, выдержку сокращают до 0,5 час, В остальном процесс ведут по примеру 1. Общее время варки 11 час. Получа 1 от светлую целлюлозу с выходом на древесину 51,2%. Полученную целлюлозу отбеливают по примеру 1.В таблице приведены аналитические показатели целл 1 олозы, полученной по предлагаемому способу, в сравнении с показателями некоторых отечественных и зарубежных целлюлоз.Целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, по большинству показателей не уступает целлюлозам лучших зарубежных и отечественных образцов,Предмет изобретения1. Спосоо получения сульфитной целлюлозыпутем двухступенчатой варки целлюлозосодержащего сырья при повышенной температуре с применением бисульфитного нарочного раство ра па первой ступени, которую проводят в кислой среде, и водного раствора Юз на второй, отличпоирйся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, реакционную смесь после первой ступе ни варки подвергают промывке водным раствором ЯОг второй ступени концентраций не более 4,5%.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют бисульфитный варочный раствор с 20 рН 3,5 - 6, содержащий 1,5 - 3% всего ЯО,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс проводят при температуре 145 - 165 С на первой ступени варки и при конечной температуре второй ступени 130 в 1 С.